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第卷第期黄晓龙等:利用改进的反应合成对二甲氨基苯甲醛
化学试剂,,,—
利用改进的反应合成对二甲氨基苯甲醛
黄晓龙,林东恩,张逸伟
华南理工大学化学科学学院,广东广州
摘要:利用改进的反应,以Ⅳ,.二甲基苯胺和乌洛托品为原料,在冰醋酸和三氟乙酸混酸体系中成功合成了对二
甲氨基苯甲醛,并采用正交实验法对其合成条件进行了优化,得出最佳的反应条件为:温度℃,Ⅳ,二甲基苯胺:
乌洛托品::,冰醋酸:三氟乙酸:,反应时间,收率.%。对影响反应的温度、羧酸的种类等因素
进行了讨论分析。
关键词:改进的反应;对二甲氨基苯甲醛;正交实验
中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:.—·
反应是一种简便的合成芳醛的方正;德国型红外光谱仪;上海
法,利用六亚甲基四胺乌洛托品在酸的作用型气相色谱仪。
下直接将醛基引入到苯环上。采用的底物一般为所用试剂均为市售分析纯或化学纯。
带有供电子取代基的苯环。常用的酸有甘油硼. 正交实验设计
酸、醋酸、醋酸和甲酸的混酸以及三氟乙酸等,利在前期研究工作的基础上,本实验选温度、原
用三氟乙酸催化的反应一般被称为改进的料比、酸种类、混酸配比个对反应影响比
反应。对二甲氨基苯甲醛是一种较显著的因素进行正交实验,每个因素选取个
重要的染料中间体,主要用于合成三苯甲烷类染水平,利用正交实验表来设计实验。各因素和水
料和热压敏染料。它的合成一般是直接将Ⅳ,Ⅳ. 平安排如表所示。
二甲基苯胺甲酰化,主要有两种方法:一种表四因素三水平正交实验设计
是以、亚硝酸钠和甲醛为原料经步反应合
水平面—因素—
成引,这种方法工艺路线较长,消耗的原材料多,
三废也比较多,不利于绿色环保的要求;另一种是
法,在三氯氧磷的作用下,利用在
苯环上引入醛基,这种方法要消耗大量的三氯氧
磷和。最先利用反应合成了注:。二甲基苯胺:乌洛托品; 冰醋酸:
对二甲氨基苯甲醛,反应用%的甲酸与冰醋酸其他酸。
以:的比例混合做催化剂,收率%。杨利实验过程用气相色谱监控反应进程进样温
文用冰醋酸跟少量水混合催化反应,在度:,柱温:℃,检测温度:,反应
高压釜中氮气保护下反应得到对二甲氨基苯甲以原料Ⅳ,Ⅳ一二甲基苯胺转化完全为终点。由于
醛,收率.%。本文采用改进的反应,用在部分实验条件下会有目标产物分解的现象气
三氟乙酸和冰醋酸的混酸作催化剂兼溶剂,用相色谱检测,故正交实验的结果以反应时间和目
正交实验优化反应条件,在较为简单、温和的条件标产品含量两个指标的综合来进行数据分析。
下合成了对二甲氨基苯甲醛。反应式如下。. 对二甲氨基苯甲醛的合成
在三口瓶中依次加入.

乌洛托品、冰醋酸、三氟乙酸、
卫
八—.,一二甲基苯胺,装上冷凝管,油浴
八
℃加热后停止反应,用旋转蒸发仪蒸走大
实验部分
收稿日期:.
. 主要仪器与试剂作者简介:黄晓龙,男。广东揭西人,硕士生,主要从
上海一型显微熔点仪温度计未校事医药中间体及有机精细化学品的合成研究。
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化学试剂年月

部分酸并回收,残留物用饱和碳酸钠水溶液中和.. 温度
至约等于,然后用醋酸乙酯萃取× 在正交实验中发现,在、