文档介绍：2017 年1月 15 日 12 时 15 分第七章第七章第七章重量分析法和重量分析法和重量分析法和沉淀滴定法沉淀滴定法沉淀滴定法§ §§ 重量分析概述重量分析概述重量分析概述§ §§ 重量分析对沉淀的要求重量分析对沉淀的要求重量分析对沉淀的要求§ §§ 沉淀完全的程度与影响沉淀完全的程度与影响沉淀完全的程度与影响沉淀溶解度的因素沉淀溶解度的因素沉淀溶解度的因素§ §§ 影响沉淀纯度的因素影响沉淀纯度的因素影响沉淀纯度的因素§ §§ 沉淀的形成与沉淀的条件沉淀的形成与沉淀的条件沉淀的形成与沉淀的条件§ §§ 重量分析计算和应用示例重量分析计算和应用示例重量分析计算和应用示例§ §§ 沉淀滴定法概述沉淀滴定法概述沉淀滴定法概述§ §§ 银量法滴定终点的确定银量法滴定终点的确定银量法滴定终点的确定 Gravimetry and Precipitation titrametry 分析化学电子教案 GXUN 2017 年1月 15 日 12 时 15 分§ §§ 重量分析概述重量分析概述重量分析概述用适当方法先将试样中的待测组分与其他组分分离, 然后用称量的方法测定该组分的含量。分离方法: (1)沉淀法使待测组分生成难溶化合物沉淀,测定沉淀的质量。例:试液中 SO 4 2-含量测定。 SO 4 2-过量 BaCl 2 BaSO 4↓过滤洗涤干燥称量(2)气化法 BaCl 2·2H 2O BaCl 2称减量 H 2O+吸湿剂△称增量分析化学电子教案-§7重量分析法与沉淀滴定法 2017 年1月 15 日 12 时 15 分讨论: 讨论: 讨论: (1)全部数据都是由分析天平称量得来; (2)高含量组分的测定比较准确,相对误差<% ; 高含量硅、磷、钨、稀土元素等试样的精确分析(3)不足之处是操作较繁,费时, 不适于生产中的控制分析, 对低含量组分的测定误差较大; (4)沉淀法应用较多。沉淀法关键: 沉淀剂的选择与用量,沉淀反应条件, 如何减少沉淀中杂质。分析化学电子教案- §7重量分析法与沉淀滴定法 2017 年1月 15 日 12 时 15 分§ §§ 重量分析对沉淀的要求重量分析对沉淀的要求重量分析对沉淀的要求沉淀形式 Mg 2+ MgNH 4 PO 4·6H 2 O ↓过滤灼烧称量形式 Mg 2P 2O 7洗涤 SO 4 2- BaSO 4↓过滤洗涤灼烧 BaSO 4不一致一致对沉淀形式和称量形式有哪些要求? 分析化学电子教案- §7重量分析法与沉淀滴定法焦磷酸镁 2017 年1月 15 日 12 时 15 分对沉淀形式的要求 1. 沉淀要完全沉淀的溶解度要小。例:测 Ca 2+, CaSO 4:K sp = ×10 -5 CaC 2O 4 :K sp = ×10 -9 2. 沉淀要纯净尽量避免混进杂质,易于过滤和洗涤。颗粒较粗的晶形沉淀: MgNH 4 PO 4·6H 2O, 颗粒细小的晶形沉淀: CaC 2O 4、 BaSO 4等, 非晶形沉淀: Al(OH) 3, 3. 易转化为称量形式分析化学电子教案- §7重量分析法与沉淀滴定法 2017 年1月 15 日 12 时 15 分对称量形式的要求 1. 组成必须与化学式完全符合例:磷钼酸铵(溶解度很小的晶形沉淀),组成不定; 常采取磷钼酸喹啉作为测定 PO 4 3-的称量形式。 2. 称量形式要稳定不易吸收空气中的 H 2O和 CO 2,不易分解等。例: CaC 2O 4·H 2O灼烧后得到 CaO 不宜作为称量形式 3. 称量形式的摩尔质量尽可能地大减少称量误差。分析化学电子教案- §7重量分析法与沉淀滴定法 2017 年1月 15 日 12 时 15 分沉淀剂的选择根据上述对沉淀形式的要求来考虑沉淀剂的选择。 1. 沉淀剂应具有较好的选择性例:丁二酮肟和H 2S都可沉淀 Ni 2+,但常选用前者。沉淀锆离子选苦杏仁酸(特效),钛、铁、钒、铝等十多种离子不发生干扰。 2. 选用易挥发或易灼烧除去的沉淀剂沉淀中带有的沉淀剂可以借烘干或灼烧而除去。铵盐和有机沉淀剂都能满足这项要求。分析化学电子教案- §7重量分析法与沉淀滴定法 2017 年1月 15 日 12 时 15 分§ §§ 沉淀完全的程度与沉淀完全的程度与沉淀完全的程度与影响沉淀溶解度的