文档介绍：螺旋藻中的铅、镉微波消解- 石墨炉原子吸收测定
法

武晓军
(江苏省南京市鼓楼区疾病预防控制中心,210003)
关键词螺旋藻;铅;镉;微波消解;石墨炉原子吸收法
中国图书资料分类号:R115 文献标识码:B 文章编号:1004 -
1257(2005) 01 - 0037 - 02

螺旋藻属蓝藻类,它被联合国粮食与农业组织(FAO) 誉为“21 世纪最理想和最完善的食
品”。螺旋藻蛋白质含量高达60 %~70 % ,它还含有人体所需要的18 种氨基酸和铁、铜、锌、
锰、硒等人体必须微量元素,所以每天服用一定剂量的螺旋藻对人体健康有着一定的益处。但螺
旋藻在培植过程中也会吸附对人体有害的铅、镉元素,因此检测螺旋藻中铅、镉含量具有一定的
卫生学意义。铅、镉元素在550 ℃干法灰化时就有逸失[1 ] ,而微波消解是将样品置于特定的
密闭容器中,样品在高压下进行微波消解,可以在使样品全部消解的同时避免被测元素的逸失。
本文参考有关资料建立微波消解与石墨炉原子吸收法相结合测定螺旋藻中的微量铅、镉,报告如
下。

1 材料与方法
1. 1 仪器Aanalyst - 700 型原子吸收分光光度计及铅、镉空心阴极灯(美国珀金埃尔默
公司产) ,XT - 9900A 型智能微波消解仪及XT- 9800 型多用预处理加热仪(上海新拓微波溶样
测试技术有限公司) 。
1. 2 试剂
1. 2. 1 标准溶液铅、镉单元素溶液标准物质(1 000μg/ ml) ,购自国家标准物质研
究中心。
1. 2. 2 主要试剂硝酸(优级纯) ,30 %过氧化氢(分析纯) ,磷酸铵(分析纯) ,超纯水。
1. 2. 3 磷酸铵溶液(20 g/ L) 称取2. 0 g 磷酸铵,加超纯水溶解稀释至100 ml 。
1. 3 标准曲线绘制
1. 3. 1 铅标准使用液将铅标准溶液用1 %硝酸(V/ V) 逐级稀释成50μg/ L 的铅标准
使用液。
1. 3. 2 镉标准使用液将镉标准溶液用1 %硝酸(V/ V) 逐级稀释成8μg/ L 的镉标准
使用液。
1. 4 仪器条件见表1。

1. 5 样品消解称取1 g 左右某螺旋藻样品于微波消解内罐中,加入10 ml 硝酸,放置30
min 后,将消解内罐置入预处理加热仪上,在120 ℃消解30 min 后取出,等消解内罐冷却至室温
后加入1 ml 30 %过氧化氢,进行微波消解(5 个大气压100 s、10 个大气压40 s、15 个大气压
40 s、20 个大气压36 s) ,消解结束后在消解液中加入5 ml 超纯水,于120 ℃赶酸1 h ,然后将
样液定容至25 ml ,待测。同时作试剂空白。
1. 6 样品测定取样液按仪器条件直接测定铅、镉。

2 结果
2. 1 氧化剂的选择消解食品样品常用的氧化剂有硝酸、硝酸- 硫酸、硝酸- 过氧化氢、
硝酸- 高氯酸。由于考虑到只采用硝酸做氧化剂会造成样品消解不完全,而硫酸对石墨炉原子吸
收法测定有严重的记忆效应,高氯酸分解食品样品时反应激烈,在密闭及快速升温的消解过程中
有一定的危险性。因此本方法选择优级纯的硝酸和分析纯的30 %过氧化氢作为微波