文档介绍：!"#$%$&$’$( ($$)
金属功能材料—硼含量的测定—蒸馏
分离中和滴定法
范围
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本推荐方法用蒸馏分离中和滴定法测定金属功能材料中硼的
含量。
本方法适用于金属功能材料中质量分数大于的硼含量
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的测定。
原理
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试料以盐酸和硝酸溶解,用硫酸和磷酸冒烟处理,加甲醇使硼
与甲醇生成硼酸甲酯;经蒸馏分离将硼酸甲酯吸收于氢氧化钠溶
液中,挥发除去甲醇并蒸发干涸后,用水溶解,制成硫酸酸性溶液;
再用氢氧化钠溶液调节,加甘露醇,以酚酞为指示剂,用氢氧化
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钠标准滴定溶液进行滴定。根据所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的
体积,计算出硼的质量分数。
试剂与装置
)
分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其
纯度相当的水。
甘露醇
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甲醇
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碳酸钾
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盐酸, 约/ 、
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硝酸, 约/
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硫酸, 、
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磷酸,
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氢氧化钠溶液, / 、/
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称取氢氧化钠,溶解于水中并稀释至,滴加饱和
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氢氧化钡溶液至不再生成沉淀,混匀。静置过夜,用虹吸管取出上
部清液,保存于装有碱石棉管的聚乙烯瓶中。此溶液为/ 。
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称取氢氧化钠,溶解于水中并稀释至,滴加饱和
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氢氧化钡溶液至不再生成沉淀,混匀。静置过夜,用虹吸管取出上
部清液,保存于装有碱石棉管的聚乙烯瓶中。此溶液为/ 。
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氢氧化钙悬浊液
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称取氢氧化钙,加水搅拌混匀至。
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硼标准溶液, /
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称取硼酸( ,优级纯),精确至。以水
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溶解并移入容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液
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含硼。
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氢氧化钠标准滴定溶液,( ) /
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配制
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称取氢氧化钠溶于水中,加氯化钡溶液
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( / ),煮沸,冷却至室温后,用水稀释至,混
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匀,静置,将上层清液虹吸至另一塑料瓶中。
标定
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分取一定量硼标准溶液( / ),加硫酸( ),
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用水稀释至,加热煮沸约,赶去二氧化碳,冷却后,在
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计上用氢氧化钠溶液( / )小心调节溶液为
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。用少量水洗涤烧杯内壁,滴加氢氧化钠标准滴定溶液
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( / ),使溶液为(不计消耗量)。加甘露醇,溶
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解后,用氢氧化钠标准滴定溶液( / )滴定至回到
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为终点。
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计算
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按下式计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度:
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