文档介绍：河北工业大学
硕士学位论文
3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成研究
姓名:赵丹凤
申请学位级别:硕士
专业:化学工艺
指导教师:陈霄榕
2011-04
河北工业大学硕士学位论文
3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成研究
摘要
3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠(简称三氯吡啶醇钠)是一种重要的化工原料和性能优良的螯合
浮选剂,是合成农药毒死蜱的关键中间体。它的合成收率的高低,对毒死蜱的生产成本起
着决定性作用。
三氯吡啶醇钠的合成方法主要有吡啶法和环合法,其中环合法又分为三氯乙酰氯法、
三氯乙酸苯酯法和丙烯酰氯法。本文选择了三氯乙酰氯一步合成法作为该实验的合成方
法。
以三氯乙酰氯和丙烯腈为原料合成三氯吡啶醇钠包括加成、环化、芳构化三个反应过
程,其中加成反应是整个过程的关键步骤,决定了整个反应的快慢。在实验中考察了反应
温度、反应时间、催化剂用量、原料配比、溶剂用量等因素对合成收率的影响,优化了工
艺条件并对实验进行了重复性验证,确定了最优工艺方案。加成反应温度137℃,反应时
,三氯乙酰氯与丙烯腈的摩尔比为1:(,),铜的
g, g,溶剂硝基苯用量90ml。
%,产品结构经过红外波
谱(IR)确认,产品的含量经HPLC测定为90%以上。
采用浸渍法制备了硅胶(SiO2)和活性炭(C)负载CuCl 的催化剂,考察了这两种催
化剂对三氯吡啶醇钠的合成反应收率的影响,结果表明,活性炭(C)负载CuCl为此反应
较好的催化剂。利用XRD表征方法对活性炭(C)负载CuCl催化剂进行了表征,并对其进
行了活性评价。
关键词:三氯乙酰氯,加成,环化,芳构化,三氯吡啶醇钠,合成,负载
i
3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成研究
RESEARCH ON SYNTHESIS OF
SODIUM 3,5,6-TRICHLOROPYRIDIN-2-OL
ABSTRACT
Sodium 3,5,6-trichloropyridin-2-ol is an important chemical material, chelating floating
agent of choiceness performance, main intermediate for synthesizing O-O-diethyl-O-3,5,6-trich-
loro-2-pyridyl phosphorothioate.
The method for producing trichloropyridinol sodium include pyridine route, acrylic acid
way, benzene trichloroacetate and trichloroacetyl chloride way. The thesis chose the method of
trichloroacetyl chloride as the way to synthesize trichloropyridinol sodium.
The process which to synthesize trichloropyridinol sodium with trichloroacteyl chloride and
acrylonitrile including addition, cyclization and aromatization. Among the three steps, addition
reaction is the crucial step and decides the speed of the reaction. The factors influencing the yield
such as reaction temperature, reaction time, the quantity of catalyst, the ratio of raw, the quantity
of solvent, ect, were studied. The optimal reaction condition was determined and confirmed by
repeat experiment. At last, thesis brought forward optional c