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实验一、槐米中芦丁的提取、分离和鉴定.docx

上传人:daoqqzhuanyongyou2 2020/11/23 文件大小:19 KB

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文档介绍

文档介绍:实验一、槐米中芦丁的提取、分 离和鉴定
实验一槐米中芦丁的提取、分离和鉴定
、概述
槐米系豆科植物槐树(Sophora jap on ica L.)的花蕾(槐米)。具有清热、
凉血、止血的功效,用于治疗便血、痔血,尿血、血淋,崩漏,赤血痢下,风 热目赤,痛疽疮毒,还可用于预防中风。近年来被用作治疗高血压的辅助药物。
药理实验证明,槐花米具有调节毛细血管的渗透作用,抗炎作用,解痉、
抗渍疡作用,影响脂质代谢,抗菌等多种生物活性。槐花米中主要含有黄***苷,
皂苷、甾醇和鞣质等成分,其中芦丁 (Rutin)含量最高,达12〜20%
主要化学成分的结构及理化性质:
芦丁( rutin ): 027臥06 • 3"0,浅黄色针状结晶,mp174- 178C(含三分子 水);188^(无水物)。难溶于冷水(1: 8000〜10000),可溶于热水(1: 180〜 200),热甲醇(1: 10),冷甲醇(1: 100),热乙醇(1: 60),冷乙醇(1: 650); 难溶于***、三***甲烷、石油醚、乙酸乙酯、***等,易溶于碱液。
槲皮素(quercetin ): GsHwO • 2HO,黄色结晶,mp314 314C( 2 分子结
晶水),316C(无水物)。能溶于冷乙醇(1: 290),易溶于沸乙醇(1: 23), 可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、***等;难溶于水、苯、石油醚等溶 剂。
R=Glc-(6-l)-Glc
二、实验部分
(一)实验目的
1、通过芦丁的制备,掌握黄***类化合物提取分离的原理和操作。
2、 掌握酸水解将芦丁生成槲皮素的方法。
3、 掌握芦丁与槲皮素的鉴别方法,聚酰***薄膜的操作方法,电子天平的使
用方法。
(二) 实验原理
1、 芦丁的提取原理:芦丁中含有多个酚羟基,具有酸性, 故用碱提酸沉法。
2、 芦丁的分离原理:芦丁在沸水中溶解,在冷水中析出。
3、 芦丁的鉴定原理:芦丁与槲皮素分别为黄***类化合物的苷与苷元,用 Molish反应可以进行鉴别,也可以利用聚酰***的氢键吸附性质进行定性分析, Rf值也应不同。
(三) 实验药材、仪器与试剂
1、 药材:槐米50g(每组)。
2、 仪器:电炉子、不锈钢锅、量杯、1000ml烧杯、冰箱、滤纸、PH试纸、 减压抽滤装置、锥形瓶、玻璃漏斗、纱布、电子天平、聚酰***薄膜。
3、 试剂:%硼砂水溶液、石灰乳、2漏酸溶液、浓盐酸、蒸馏水、镁粉、 浓硫酸、甲醇、90%乙醇、1%三***化铝醇溶液、醋酸镁乙醇液等。
(四) 实验方法
1、 芦丁的提取:(碱提酸沉法)
取槐米50g,%硼砂水溶液400ml至小锅中,加热煮沸,用石灰乳调 节PH=9加热微沸30min,随时补充失去的水分及控制 PH值,四层纱布过滤, 药渣再重复处理一次(不用调 PH值)。合并两次滤液,用浓盐酸调 PH=3放入 冰箱中析晶。
2、 芦丁的精制:(水重结晶法)
(1) 抽滤:用虹吸法先除去上清液,再进行抽滤,可更换滤纸。
(2) 精制:取全部芦丁粗品,加入蒸馏水800ml,煮沸至全部溶解(15min), 趁热抽滤,放入冰箱析晶。
3、 芦丁的水解:(酸水解法)
取芦丁 1g,加入2%硫酸150ml,小火加热微沸30min,注意观察现象:溶 液由浑浊变