文档介绍：清热排毒颗粒质量标准研究
【处方】略
【制法】略
【性状】本品为黄棕色至棕褐色的颗粒；气微，味苦。
【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察∶不规则分枝状团块淡黄色至黄色，遇水合***醛溶液渐溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6µm。石细胞单个散在或数个相聚，类方形、长方形、卵圆形或圆三角形，直径20～70µm，纹孔明显，有的胞腔内含淡棕色物。
（2）取本品30g，研细，置索氏提取器中，加***100ml，于60℃水浴中回流4小时，取***液挥干，残渣用石油醚（30～60℃）浸泡2次，每次15ml（约浸泡2分钟），弃去石油醚液，残渣加三***甲烷－甲醇（10:1）混合溶液10ml，分数次溶解，移置具塞锥形瓶中，加中性氧化铝5g，振摇5分钟，静置，滤过，滤渣再加三***甲烷－甲醇（10:1）混合溶液15ml，振摇5分钟，滤过，合并滤液，蒸干，残渣加三***甲烷－无水乙醇（2:3）混合溶液2ml微热使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一以羧***纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷—三***甲烷—乙酸乙酯—甲醇（20∶5∶8∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取本品10g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml使溶解，，置水浴中加热30分钟，置冰水浴中迅速冷却，用***20ml，振摇提取3分钟，分取***液，挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液5µl，对照品溶液1µl，分别点于同一以羧***纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）－甲酸乙酯－甲酸（15:6:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(4)取本品50g，研细，加***振摇提取两次（80ml，40ml）,每次10分钟，弃去***液，残渣加盐酸
—甲醇（1∶100）混合溶液80ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，用氨试液提取2次，每次40ml，弃去氨液，正丁醇液用水洗涤2次，每次30ml， 弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，滤过，滤液加于已处理好的D101型大孔吸附树脂柱（内径1cm，长12cm）上，用水50ml洗脱，弃去洗脱液，再用40%乙醇30ml洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液15～20µl，对照品溶液2～4µl，分别点于同一以羧***纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以[正丁醇—乙酸乙酯—水（4∶1∶5）的上层溶液]—甲醇（10∶1）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸中展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2010年版一部附录Ⅰ C）。
【含量测定】牡丹皮 取本品20g，研细，取3g，精密称定，用水蒸汽蒸馏，收集馏出液约450ml，置500ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液。照分光光度法（中国药典2010年版一部附录Ⅴ A），在276nm波长处测定吸收度，按丹皮酚（C9H10O3）的吸收系数（E ）为862计算，即得。
本品每1g含牡丹皮以丹皮酚（C9H10O3）计，。
虎杖 照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－%磷酸溶液（85:15）为流动相；检测波长为290nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 精密称取大黄素对照品适量，加无水乙醇—乙酸乙酯（2 :1），即得
供试品溶液的制备 取本品20g，研细，，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，称定重量，置70℃水浴加热75分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量