文档介绍：苯乐来（扑炎痛）的合成
一、药物的概述
扑炎痛又名贝诺酯，化学名为2-（乙酰氧基）苯甲酸-4-（乙酰氨基）苯酯，分子式为C17H15NO5，，白色结晶粉末，无味，~176°C，不溶于水，易溶于热醇。分子式如下：
COONHCOCH3OCOCH3
贝诺酯，是非甾体类解热镇痛药，环氧酶抑制剂。利用阿司匹林、扑热息痛经化学法拼合制备而成，口服进入体内后，经酯酶作用，释放出阿司匹林和扑热息痛而产年药效。贝诺酯既有阿司匹林的解热镇痛抗炎作用，又保持了扑热息痛的解热作用。由于体内分解不在胃肠道，因而克服了阿司匹林对胃肠道的刺激，克服了阿司匹林用于抗炎引起胃痛、胃出血、胃溃疡等缺点。临床上主要用于治疗风湿及类风湿性关节炎骨关节炎、神经痛、头痛、感冒引起的中度钝痛等。
贝诺酯1965年首先在荷兰合成口，我国1975年成都第二制药厂研制投产，渐渐受到广泛重视，后在江苏、山东、河南、湖南、广东、陕西等地生产，生产工艺不断改进，生产技术不断提高。但国内对其合成报道还不多。
二、目的要求
1、了解拼合原理在药物化学中的应用，了解酯化反应在药物化学机构修饰中的应用。
2、通过本实验，熟悉酯化反应的方法，掌握无水操作的技能。
3、通过本实验，掌握本实验中产生有害气体的吸收方法。
三、实验原理．
四、主要仪器、原料规格及配比、物理常数
、实验仪器1
仪器名称 数量／个 仪器名称 数量／个
搅拌器 1 电热套 1
1 ℃温度计250 1 100ml锥形瓶1 量筒 20ml量筒 1 50ml1 1 50ml烧杯 玻璃棒1 1 直形冷凝管球形冷凝管
1 恒压滴液漏斗 1 布氏漏斗1
真空泵1
150ml三颈锥形瓶
2、试剂的规格及配比
摩尔数 摩尔比 原料名称 规格 用量
9g 药用 1 阿司匹林5ml CP 1 ℃***化亚砜
d=
1吡啶 滴 CP
570 扑热息痛药用
CP
*** AR 6ml
3、主要物理性质
熔点（℃） 溶解性 名称 性状
白色针状或板状结晶阿司匹林135
在氢氧化钠溶液或碳
粉末酸钠溶液中能溶解，
但同时分解淡黄色液体 乙酰水杨酰***
169～能溶于乙醇、***和 171
扑热息痛热水难溶于水，不溶 于石油醚及苯扑炎痛不溶于水、易溶于热 白色结晶 176～178
醇中
五、实验步骤及实验装置图
实验步骤㈠
、乙酰水杨酰***的制备1在装有回流冷凝器(上端附有***化钙干燥管、排气导管通入氢氧化钠溶液吸收)、温度计的150 ml三颈瓶中，加入止爆剂、阿司匹林9 g，***化亚砜5 m1，滴入吡啶1滴(催化反应用)，油浴缓缓加热至75℃，维持70～75℃，搅拌至无气体逸出(约2～3 h)，然后改成减压蒸馏装置，以除去过量的***化亚砜(防止倒吸)，，得乙酰水杨酰***，加入无水***6 ml，混匀密封备用。
、冷却扑炎痛的粗制2另在装有搅拌、恒压滴液漏斗、温度计的150 ml三颈瓶中，加入扑热息痛8．6g，水50 ml，搅拌下，于10～15℃缓缓加入氢氧化钠液18 ml(氢氧化钠3．3 g加水至18 m1)，降温至8～12℃，慢慢滴加上述制得的乙酰水杨酰***无水***液(约20 min滴毕)，调节pH9～10，于20~25℃搅拌1．5～2 h。反应毕，抽滤，用水洗至中性，烘干，得粗品。
3．扑炎痛的精制
取粗品置于装有球形冷凝器的100 ml圆底瓶中，加入约粗品8份量（w/v）95%乙醇，，min 30加热回流，（活性碳用量视粗品颜色而定）加活性碳脱色稍冷，在水浴上加热溶解。．
趁热抽滤（布氏漏斗、抽滤瓶应预热）。将滤液趁热转移至烧杯中，自然冷却，待结晶完全析出后，抽滤，压干；用少量乙醇洗涤两次（母液回收），压干，干燥，测熔点，计算收率。约得精品5～7 g，mp．174～178℃．收率为44％。
㈡实验装置图
1 图