文档介绍：扑炎痛(Benorylate)的合成苯乐来-,又名苯乐来、贝诺酯,为一种新型解热镇痛抗炎药,是由阿司匹林和扑热息痛经拼合原理制成,它既保留了原药的解热镇痛功能,又减小了原药的毒副作用,并有协同作用。适用于急、慢性风湿性关节炎,风湿痛,感冒发烧,头痛及神经痛等。扑炎痛化学名为2-乙酰氧基苯甲酸-4-乙酰***基苯酯,化学结构式为:扑炎痛为白色结晶性粉末,无臭无味。~178℃,不溶于水,微溶于乙醇,溶于***仿、***。***的制备,了解***化试剂的选择及操作中的注意事项。。。                  合成路线如下:(℃)溶点(℃) ***℃d=     -***℃6ml  56         吡啶闪点:-20℃ 阿司匹林闪点:250℃   仪器规格或型号数量磁力搅拌机 1只电热套100ml1只圆底瓶100ml/24mmX12只球形冷凝管290ml/24mmX21只搅拌棒 1只烧杯500ml1只玻璃漏斗80mm1只温度计100℃1只直形冷凝管290ml/24mmX21只真空接受管24mmX21只滴液漏斗125ml/24mmX21只三颈瓶250ml/24mmX31只吸滤瓶250ml1只布氏漏斗60mm1只   (一)乙酰水杨酰***的制备在装有回流冷凝器(顶端附有***化钙干燥管,干燥管连有导气管,导气管另一端通入氢氧化钠溶液吸收)、温度计的150ml三口烧瓶中,加入阿司匹林9g,***化亚砜5ml,滴入1滴吡啶,油浴缓缓加热至75℃(约50min),维持70℃~75℃搅拌至无气体放出(约2~3h)。减压蒸馏去除过量的***化亚砜,冷却,得乙酰水杨酰***。加入无水***6ml,将反应液倾入干燥的100mL滴液漏斗中,混匀,密闭备用。(二)扑炎痛的制备在装有搅拌棒及温度计的150mL三颈瓶中,,水50mL。冰水浴冷至10~15℃左右,在搅拌下滴加氢氧化钠溶液18mL(,用滴管滴加)。滴加完毕,在8~12℃之间,在强烈搅拌下,慢慢滴加上次实验制得的乙酰水杨酰***无水***溶液(在20min左右滴完)。滴加完毕,调至pH9~10,控制温度在20~25℃~2h。抽滤,水洗至中性,烘干得粗品,计算收率。。(三)精制取粗品置于装有球形冷凝器的100mL圆底瓶中,加入10倍量(w/v)95%乙醇,在水浴上加热溶解。稍冷,加活性碳脱色(活性碳用量视粗品颜色而定),加热回流30min,趁热抽滤(布氏漏斗、抽滤瓶应预热)。将滤液趁热转移至烧杯中,自然冷却,待结晶完全析出后,抽滤,压干。用少量乙醇洗涤两次(母液回收),压干,干燥,测熔点,计算收率。(四)、标准物TLC对照