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上传人:sxlw1984 2016/4/26 文件大小:0 KB

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文档介绍

文档介绍:第14卷,第2期,15—18 光谱实验室 ,№2。15—13 1997年3旯 ehe∞Jou~'natofpeett。呻Labo~atorF Match。1997 H ICP—AES法测定复合肥中磷、钾、锌、锰和硼粱步俊①(广西师范大学分都215信糖广西桂林市 541004) 秦勇之牛l7 擅要用ICP-AES法同时测定了复合肥中碑、钾、锌、锰和硼,确定了仪器的工作参数,对分析线的选择、背景扣除、,相对标准偏差为 2-66一5·54。囊关蕾调里,·垫鱼璺一/\ 1前言在复合肥的生产和应用中,除了N、P、K是必须分析测定的营养元素外,一些少量或微量元素如Zn、Mn和B等,由于其对植物的生长也很重要,故往往也需要进行测定。复合肥中营养元素测定的常规方法是AOAC法[1:,,原子吸收光谱法测定zn和Ma,用容量滴定法测定B,。ICP-AES法由于具有灵敏度高、准确度好、基体干扰少、校准曲线的线性范围宽和可进行同时多元素分析等优点口],故近年来在化肥营养元素的测定中,越来越显示出其无可比拟的优越性。本文对复合肥中五种营养元素P、K、 Zn、Ma、B的ICP-。回收率95一104,相对标准偏差小于6 。, 2实验部分 ,固定式中阶梯光橱,。,冷却气流量12L/min,,辅助气流量OL/,积分时间3s,用以调节观察高度的元素为Ni。 、金属或金属盐经过酸溶配制成浓度为lg/、HNO、HCIO4均为分析纯。全部试剂和试液均采用去离子水配制。低标溶液:5(v/v)HCI体系的空白溶液。高标溶液:5(v/v)HCl体系的混合标准溶液,Pl00mg/L,K200mg/L,Zn、Ma和B各为 5mg/L。①;(0773)6592545 收稿日期:1996-10-21 维普资讯 光谱实验室第“卷 ,研碎,过100目筛后,,加入混合酸(HNO3:HCIO4 =4:1)5mL,在电热板上缓慢加热至白烟冒尽为止,冷却,用5Hcl溶解并稀释定容至100mL。 3结果与讨论 ,在一定范围内,功率增加,谱线强度增强。考虑到背景对检出限的影响,本实验采取折中方案,(相当于功率1000W)。图l功率对谙线强度的影响 l——B}2——互Ⅱ;3——K}{——M_n;5_一P. 豳2载气流量对谱线强度的影响】——B}2——}3——K;4-- Mn~5——P。 ,开始时随着载气流量的增加谱线强度也增加,达到最大值后,再继续增加载气流量,谱线强度反而下降。实验选用的载气流量为0.~SL/min。 }Ⅱ除襄1元素分析线过长和光谨级次顺序扫描式