文档介绍：医疗器械中有害残留物的检验技术
付步芳
中国食品药品检定研究院
医疗器械检定所
，
2013-10-08
医疗器械中有害残留物的分类
1 灭菌剂残留
2 溶剂残留
3 其它有害溶出物
灭菌剂主要存在器械表面
在工艺中使用的未完全去除的溶剂，存在于器械表面和内部
是器械本身的组成部分，如各种加工助剂；或高分子材料器械发生降解而产生的单体和其它降解产物
环氧乙烷（EO）残留
广谱灭菌剂，应用广泛
戊二醛、甲醛、过氧乙酸残留
部分动物源产品：生物型心脏瓣膜，生物敷料，带瓣管道
1 灭菌剂残留
环氧乙烷（EO）残留量检验需要注意的几个问题
1 关于EO储备液配制
低温快速取样
1mL注射器预冷几分钟
容量瓶无须预冷，预先加少量水
做好个人防护，最好2人配合
环氧乙烷（EO）残留量检验需要注意的几个问题
关于供试液制备
样品质量（克）：水（mL）=1:1-1:5
如为低密度样品，纯化水无须完全浸没样品
样品加热温度：60℃, 加热时间：40 min
环氧乙烷（EO）残留量检验需要注意的几个问题
关于色谱条件
色谱柱：ZB-624，30m××；(或其它类似柱）
柱温：100℃，保持5min；
进样口温度：120℃；检测器温度 260℃
载气：氦气（或氮气），%；
检测器：FID
气流量：氦气：, 氢气：40ml/min 空气：400ml/min
关于留样
供EO测试的样品如需留样，需要在检测时用同样的方式同时制备留样，即尽量截取样品中相同的部分，称量后于顶空瓶中密封，冰箱冷冻保存。比如国家抽验。
初测不合格尽快复测。
环氧乙烷（EO）残留量检验需要注意的几个问题
EO残留量测定举例
样品名称
组织修补片
是一种部分可吸收的人工合成修补材料，由聚丙烯和聚乙交-己内酯组成
标准溶液配制
容量瓶中预先加适量纯化水，，纯化水定容至100ml，浓度为1172μg/ml，作为储备液。，纯化水定容，，再将该溶液用纯化水依次稀释，, , , , 。。
供试品准备
（截成5mm碎块）,置入顶空瓶中，，密封，以纯化水作为空白对照。
结果
＜×÷=（μg/g）
医疗器械中的溶剂残留是指：
在医疗器械（包括原料）的生产制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂
人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）对药品中涉及到的常用的69种有机溶剂按照其对人体和环境的危害程度分为4类，并推荐了每种溶剂的残留限度。各国药典也已逐步接受了ICH的指导原则。中国药典中残留溶剂的控制种类与限度也与ICH一致。
2 溶剂残留