文档介绍:沈阳理工大学
硕士学位论文
烃基丙二酸的相转移催化合成及其浮选应用研究
姓名:徐立中
申请学位级别:硕士
专业:材料学
指导教师:贺燕
2011-03-08
沈阳理工大学硕士学位论文
摘要
捕收剂在金属矿浮选过程中,有着举足轻重的作用,研究和开发捕收力强、
选择性好、环境污染少、价格低廉的新型氧化矿捕收剂就变得十分重要和迫切了。
本研究的主要工作就是研究开发新型的烃基丙二酸类螯合捕收剂的合成工艺,并
对合成的产品进行浮选试验。
本研究以氯化苄、丙二酸二乙酯、无水 K2CO3 为原料,PEG-400 为相转移催
化剂,采用化学-相转移催化法合成了苄基丙二酸。用微波法进行了合成苄基丙二
酸二乙酯的前期探索,再用化学法分别探讨了相转移催化剂的种类及用量,原料
配比及用量,无水 K2CO3 用量,反应温度,反应时间和水解条件等因素对反应的
影响,得到了化学-相转移法催化合成苄基丙二酸二乙酯最佳合成工艺条件为:相
转移催化剂为 PEG-400,反应时间为 ,反应温度为 160℃。苄基丙二酸二乙酯
产率为 %。之后,将苄基丙二酸二乙酯经水解酸化制得白色针状苄基丙二酸
固体。同时对产物进行了 FT-IR,1H-NMR 分析。最后,以苄基丙二酸作为螯合捕
收剂对氧化铅矿进行浮选试验,获得了铅品位为 %,回收率为 %的铅精
矿。
还研究了以正溴辛烷、正溴十二烷、丙二酸二乙酯、无水 K2CO3 为原料,采
用化学-相转移催化法分别合成了正辛基丙二酸和正十二烷基丙二酸。用微波法进
行了合成正辛基丙二酸二乙酯的前期探索,再用化学法探讨了相转移催化剂的种
类对反应的影响,认为 PEG-400 是化学法合成正辛基丙二酸二乙酯的较好催化剂,
产率为 %;TBAB 为化学法合成正十二烷基丙二酸二乙酯的最佳催化剂,产
率为 %。同时对产物进行了 FT-IR,1H-NMR 分析。最后,以正辛基丙二酸作
为螯合捕收剂对氧化铅矿进行浮选试验,获得了铅品位为 %,回收率为 %
的铅精矿;以正十二烷基丙二酸作为螯合捕收剂对氧化铅矿进行浮选试验,获得
了铅品位为 %,回收率为 %的铅精矿。
关键词:螯合捕收剂;相转移催化;有机合成;氧化矿
沈阳理工大学硕士学位论文
Abstract
Collectors play an critical role in metal mineral flotation process. Research and
development of oxide mineral collector with excellent selectivity, less environmental
pollution and cheap price characteristics have been imminent and imperative. In this
work, a new chelating collector type of alkyl-malonic acid was synthesized and
floatation process for as-produced collector was investigated.
The benzyl malonic acid was synthesized with benzyl chloride, diethyl malonate ,
anhydrous potassium carbonate and phase transfer catalyst PEG-400 by chemical phase
transfer catalytic method. Earlier period synthesis process of benzyl malonic acid was
performed by microwave method. The effects of phase transfer catalyst type, content,
proportions of raw material, reaction temperature, reaction time and hydrolysis
conditions on reaction were investigated, respectively. The results show that the
optimum condition of benzyl