文档介绍：FHZHJSZ0031 水质 亚***盐氮的测定 分光光度法
F-HZ-HJ-SZ-0031
水质 亚***盐氮的测定 分光光度法
本方法等效采用 ISO 6777 1984水质 亚***盐氮测定 分子吸收分光光度法 本方法根据我国标准的格式对 IS06777 1984 标准技术上稍作修改和补充
1 范围
本方法用分光光度法测定饮用水地下水地面水及废水中亚***盐氮 测定上限
当试份取最大体积(50mL)时用本方法可以测定亚***盐***浓度高达 最低检出浓度
采用光程长为 10mm 的比色皿试份体积为 50mL以吸光度 单位所对应的浓度值为最低检出限浓度此值为
采用光程长为 30mm 的比色皿试份体积为 50mL最低检出浓度为 灵敏度
采用光程长为 10mm 的比色皿试份体积为 50mL 时亚***盐氮浓度 cN= 出的吸光度约为 单位
干扰
当试样 pH 11 时可能遇到某些干扰遇此情况可向试份中加入酚酞溶液()l 滴边搅拌边逐滴加入磷酸溶液()至红色刚消失经此处理则在加入显色剂后体系 pH 值
试样如有颜色和悬浮物可向每 100mL 试样中加入 2mL 氢氧化铝悬浮液()搅拌 静置过滤弃去 25mL 初滤液后再取试份测定
水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录 A其中*********硫代硫酸盐聚 磷酸钠和三价铁离子有明显干扰
2 原理
在磷酸介质中pH 值为 时 试份中的亚***根离子与 4 氨基苯磺酰*** (4 aminobenzenesulfonamide) 反应生成重氮盐 它再与 N (1 萘基 ) 乙二***二盐酸盐 [N-(1-naphthyl-12-diaminoethane dihydrochlo-ride]偶联生成红色染料在 540nm 波长处测定
吸光度如果使用光程长为 10mm 的比色皿亚***盐氮的浓度在 以内其吸光度与含量符合比尔定律
3 试剂
在测定过程中除非另有说明均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂实验用水均为无亚***盐的二次蒸馏水
实验用水
采用下列方法之一进行制备
加入高锰酸钾结晶少许于 1L 蒸馏水中使成红色加氢氧化钡(或氢氧化钙)结晶至溶液呈碱性使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏弃去最初的 50mL 馏出液收集约 700mL 不含锰盐的馏出液待用
于 1L 蒸馏水中加入硫酸()1mL硫酸锰溶液[每 100mL 水中含有 硫酸锰 (MnSO4 H2O)] 滴加 (V/V)高锰酸钾溶液至呈红色(约 1~3mL) 使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏弃去最初的 50mL 馏出液收集约 700mL 不含锰盐的馏出液待用
磷酸15mol/Lñ
硫酸18mol/Lñ
磷酸1+9 溶液()
1
溶液至少可稳定 6 个月
显色剂
500mL 烧杯内置入