文档介绍：蒸馏与分馏分离技术
蒸馏技术
蒸馏:就是将液体物质加热到沸腾变成蒸汽,再
将蒸汽冷凝到液体的过程。用于分离沸点相差大
于30度的液体。
分馏:通过分馏柱一次加热实现多次蒸馏的过程。
用于分离沸点相近的液体。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定
的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯
粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分
形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸
点
蒸馏技术
(1)二元组分体系的相图
相律的表达式为:F=K-+2
式中:F(自由度),K(组分数)
(相数)
对于二元体系,K=2,=1(蒸馏操作中对象
般为均一的液体)则:F=2-1+2=3。即自由度为
温度(T)、压力(P)和浓度(X)。
表示这三个变量的相图必须用立体图。但一般蒸
馏操作是在固定的压力下进行的,所以可以用这
个立体相图的一个截面,即平面图TX图来表示
其气液平衡。
a,a分别为A、B两物
质在纯化合物时的正常
T(℃)
沸点,aA>ag
相E
(bACA
aa之间的两条弧线,
上面的叫气相线,下面
的叫液相线。在气相线
L(相区)
上方为气相单相区,在
液相线下方为液相单相
区,两线之间为气液两
相共存
(100%A)0
XxB1(100%B
·纵坐标为温度。横坐标
图1气-液平衡的相图
为A、B两组分的组成
左端为100‰A,右端为
100‰B。
当A、B两组分组成为的弧立体系加
热到5时,体系出现两相。据此相图
可知它们的组成:
气相的组成:B:凇g;A:1
液相的组成:B:Xg;A:1-Xg
(2)蒸馏原理:
如图1,若原始溶液的组成为X,加热到S
时开始沸腾,此时,共存气相的组成为
(B,显然Xg>X。若将该气相液化,
则组分B较原始溶液含量高;而留在蒸馏瓶
中的溶液中含A组分(高沸点)比原来多。
注意:一般情况下只有两组分的沸点相差80℃
以上时才有可能得到纯的低沸点馏出物。若两
组分沸点相差小于80℃,最好用分馏。
(3)蒸馏装置及一般操作
①裝置
问题:I温度计水银球位置?最大刻度的要求?
Ⅱ安装与拆裝顺序?
Ⅲ冷令凝管哪端接水管?
②操作
问题:I料液最多不能超过烧瓶多少?
Ⅱ沸石的作用?沸石能否重复使用?
Ⅲ冷凝器如何选用?
Ⅳ判断馏出液沸点的现象?应该怎样做?
V停止蒸馏顺序?
仪器选用:
根据蒸馏物的量,选择大小合适的蒸馏瓶(蒸馏物液
体的体积,一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3,也不要少
于1/3。
仪器安装:(先下后上、先左后右)
确定热源(电炉、水浴、油浴或其它热源)→固定蒸
馏瓶→装蒸馏头→安温度计(使温度计水银球的上限
与蒸馏头侧管的下限同处一水平线上)→装冷凝管
(上端出水口向上,出水;下端进水口向下,进水)
→接液管→接受瓶(一般不用烧杯作接受器,常压蒸
馏用锥形瓶,减压蒸馏用圆底烧瓶;正式接受馏液的
接受瓶应事先称重并做记录)
皮
图2蒸馏实验装置及安装方法