文档介绍：蒸馏与分馏分离技术
蒸馏技术
分馏技术
减压蒸馏技术
水蒸气蒸馏技术
蒸馏:就是将液体物质加热到沸腾变成蒸汽,再将蒸汽冷凝到液体的过程。用于分离沸点相差大于30度的液体。
分馏:通过分馏柱一次加热实现多次蒸馏的过程。用于分离沸点相近的液体。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。
一、蒸馏技术
(1)二元组分体系的相图
相律的表达式为:F=K-+2
式中: F(自由度),K(组分数),(相数)
对于二元体系,K=2,=1(蒸馏操作中对象一般为均一的液体)则:F=2-1+2=3。即自由度为:温度(T)、压力(P)和浓度(X)。
表示这三个变量的相图必须用立体图。但一般蒸馏操作是在固定的压力下进行的,所以可以用这个立体相图的一个截面,即平面图T-X图来表示其气液平衡。
图1 气-液平衡的相图
aA、aB分别为A、B两物质在纯化合物时的正常沸点, aA >aB 。
aA、aB之间的两条弧线,上面的叫气相线,下面的叫液相线。在气相线上方为气相单相区,在液相线下方为液相单相区,两线之间为气液两相共存。
纵坐标为温度。横坐标为A、B两组分的组成,左端为100%A,右端为100%B。
当A、B 两组分组成为XB 的弧立体系加热到S点时,体系出现两相。据此相图可知它们的组成:
气相的组成:B:XgB ; A:1- XgB
液相的组成:B:XlB ; A :1- XlB
(2)蒸馏原理:
如图1,若原始溶液的组成为XB,加热到S 时开始沸腾,此时,共存气相的组成为XgB ,显然 XgB> XB 。若将该气相液化,则组分B较原始溶液含量高;而留在蒸馏瓶中的溶液中含A组分(高沸点)比原来多。
注意:一般情况下只有两组分的沸点相差80℃以上时才有可能得到纯的低沸点馏出物。若两组分沸点相差小于80℃,最好用分馏。
(3)蒸馏装置及一般操作
①装置
问题:Ⅰ温度计水银球位置?最大刻度的要求?
Ⅱ安装与拆装顺序?
Ⅲ冷凝管哪端接水管?
②操作
问题:Ⅰ料液最多不能超过烧瓶多少?
Ⅱ沸石的作用?沸石能否重复使用?
Ⅲ冷凝器如何选用?
Ⅳ判断馏出液沸点的现象?应该怎样做?
Ⅴ停止蒸馏顺序?
仪器选用:
根据蒸馏物的量,选择大小合适的蒸馏瓶(蒸馏物液体的体积,一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3,也不要少于1/3。
仪器安装:(先下后上、先左后右)
确定热源(电炉、水浴、油浴或其它热源)→固定蒸馏瓶→装蒸馏头→安温度计(使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限同处一水平线上)→装冷凝管(上端出水口向上,出水;下端进水口向下,进水)→接液管→接受瓶(一般不用烧杯作接受器,常压蒸馏用锥形瓶,减压蒸馏用圆底烧瓶;正式接受馏液的接受瓶应事先称重并做记录)。
图2 蒸馏实验装置及安装方法
安装仪器
加料
加沸石
通冷凝水
馏分收集
停止蒸馏
正确拆除实验装置
实验步骤
加热