文档介绍：旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数一、实验目的。。 ,掌握其使用方法。二、预习要求。 t与α∞的测定方法。。三、实验原理蔗糖转化反应为:C 12H 22O 11 +H 2 O → C 6H 12O 6 + C 6H 12O 6 蔗糖葡萄糖果糖为使水解反应加速,常以酸为催化剂,故反应在酸性介质中进行。由于反应中水是大量的,可以认为整个反应中水的浓度基本是恒定的。而 H+ 是催化剂,其浓度也是固定的。所以,此反应可视为假一级反应。其动力学方程为 k为反应速率常数;C为时间 t时的反应物浓度反应的半衰期蔗糖及水解产物均为旋光性物质。但它们的旋光能力不同,故可以利用体系在反应过程中旋光度的变化来衡量反应的进程。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、溶剂的性质、液层厚度、光源波长及温度等因素有关。为了比较各种物质的旋光能力, 引入比旋光度的概念。比旋光度可用下式表示 t为实验温度(℃);D为光源波长;α为旋光度;l为液层厚度(m); C为浓度( kg ·m -3)。当其它条件不变时,旋光度α与浓度 C成正比。在蔗糖的水解反应中,反应物蔗糖是右旋性物质,其比旋光度[ α] 20 D = °。产物中葡萄糖也是右旋性物质,其比旋光度[ α] 20 D = °;而产物中的果糖则是左旋性物质,其比旋光度[ α] 20 D =- °。因此,随着水解反应的进行,右旋角不断减小,最后经过零点变成左旋。旋光度与浓度成正比,并且溶液的旋光度为各组成的旋光度之和。若反应时间为 0,t,∞时溶液的旋光度分别用α 0, α t,α∞表示。则:? 0=K 反C 0?∞=K 生C 0? t = K 反 C + K 生(C 0 -C ) 以 ln(α t-α∞)对t作图为一直线,由该直线的斜率即可求得反应速率常数 k 。进而可求得半衰期 t 1/2 ln(α t-α∞)=- kt+ ln (α 0-α∞) 四、仪器与药品 ( WZZ - 2A2B 自动旋光仪);旋光管;恒温槽;台称;停表;烧杯;移液管(量筒) ; HCl 溶液(4mol · dm -3 ); 蔗糖(分析纯)。五、实验步骤 :旋光管内注入蒸馏水,使管内无气泡存在。旋紧套盖,勿使漏水。放入旋光仪中盖上槽盖, 打开光源,调节目镜使视野清晰,然后旋转检偏镜至观察到的三分视野暗度相等为止,记下检偏镜之旋转角α,重复操作三次,取其平均值,即为旋光仪的零点。 220V 交流电源,(要求使用交流电子稳压器 1KVA ),并将接地可靠接地。 ,这时钠光灯的交流工作状态下起辉,经 5分钟钠光灯激活后,钠光灯才发光稳定。 , (若光源开并扳上后,钠光灯熄灭, 则再将光源开关上下重复扳动 1到2次, 使钠光灯在直流下点亮,为正常)。 ,这时数码管应有数字显示。 ,盖上箱盖,待示数稳定后,按清零按钮。试管中若有气泡, 应先让气泡浮在凸颈处;通光面两端的雾状水滴,应用软布揩干试管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应为,影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。 WZZ -2B 自动旋光仪操作方法: t的测定用台称称取 10g 蔗糖,放入 100 mL 烧杯中,加入 50mL 蒸馏水配成溶液。用移液管取 25 mL 蔗糖溶液置于 100mL 烧杯中。移取 25 mL 4mol · dm -3 HCl 溶液迅速倒入蔗糖中,并且在加入一半 HCl 时开始记时,将混合液装满旋光管。装好擦净立刻置于旋光仪中,盖上槽盖。测量不同时间 t 时溶液的旋光度α t。测定时要迅速准确,当将三分视野暗度调节相同后, 先记下时间,再读取旋光度。每隔一分钟,读取一次旋光度,测定 45分钟。 3 .α∞的测定:将剩余的 25 mL 蔗糖溶液与25 mL 4mol · dm -3 HCl 溶液混合,置于 50℃的恒温槽中,恒温 40 min 以加速反应,然后冷却至实验温度,按上述操作,测定其旋光度,此值即可认为是α∞