文档介绍：实验目的
；
、蒸发、结晶、减压过滤等基本操作；
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硫酸亚铁铵的制备
2021/1/5
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实验原理
硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体，它能溶于水，但难溶于乙醇。在空气中它不易被氧化，比硫酸亚铁稳定，所以在化学分析中可作为基准物质，用来直接配制标准溶液或标定未知溶液浓度。
由硫酸铵、硫酸亚铁和硫酸亚铁铵在水中的溶解度数据（见表11-1）可知，在一定温度范围内，硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每一组分的溶解度都小。因此，很容易从浓的硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液中制得结晶状摩尔盐FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。
在制备过程中，为了使Fe2+不被氧化和水解，溶液需保持足够的酸度。
硫酸亚铁铵的制备
2021/1/5
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表11-1 几种物质的溶解度（g/100gH2O）
0℃
10 ℃
20 ℃
30 ℃
40 ℃
FeSO4·7H2O

(NH4)2SO4

73

81
FeSO4·(NH4)2SO4

33
46
FeSO4·(NH4)2SO4·
6H2O

—
硫酸亚铁铵的制备
2021/1/5
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本实验是先将金属铁屑溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液：
Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑
然后加入等物质的量的硫酸铵制得混合溶液，加热浓缩，冷至室温，便析出硫酸亚铁铵复盐。
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O →FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O
用目测比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。由于Fe3+能与SCN-生成红色的物质[Fe(SCN)n](3-n)+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制的标准[Fe(SCN)n](3-n)+溶液的红色进行比较，根据红色的深浅程度相仿的情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。
硫酸亚铁铵的制备
2021/1/5
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实验仪器和试剂
仪器：电子天平、布式漏斗、抽滤瓶、比色管（25ml）、水浴锅、
蒸发皿、量筒（10、50ml）、酒精灯
试剂：3mol·L-1H2SO4溶液、铁屑，（NH4)2SO4(固体）、
1mol·L-1Na2CO3溶液、·L-1KSCN溶液、pH试纸
硫酸亚铁铵的制备
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实验内容

，加入1mol·L-1Na2CO3溶液20mL,缓慢加热约10min，用倾析法倾去碱液（回收），用20mL自来水洗涤两次，最后用去离子水20mL将铁屑洗干净（如是用纯净的铁屑，则可省去这一步）。
备注：由机械加工过程得到的铁屑表面沾有油污，可采用碱煮（Na2CO3溶液，约10min）的方法除去。
硫酸亚铁铵的制备
2021/1/5
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往盛有铁屑的锥形瓶中加入15mL3mol·L-1H2SO4溶液，水浴加热，轻轻振摇。在加热过程中应经常将锥形瓶摇荡，以加速反应，并不时加入少量去离子水，以补充被蒸发的水分，防止FeSO4结晶出来。待反应基本完成（直到不再产生氢气气泡，约需15min）后，再加入适量H2SO4 (3 mol·L-1)以控制溶液的pH值不大于1。趁热减压过滤。用少量、热的去离子水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽干，滤液转至蒸发皿中。将锥形瓶中和滤纸上的铁屑和残渣洗净，收集起来用滤纸吸干后称重，算出已反应的铁屑的量并计算出生成的硫酸亚铁的理论产量。
备注：在铁屑与硫酸作用的过程中，会产生大量H2及少量有毒气体（如H2S、PH3等），应注意通风，避免发生事故，最好在通风厨中进行。
硫酸亚铁铵的制备
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根据FeSO4的理论产量，计算并称取所需 (NH4)2S04 固体的用量。在室温下将称出的(NH4)2S04 配制成饱和溶液，然后倒入上面所制得的FeSO4 溶液中，混合均匀，用3mol·L-1H2SO4溶液调节