文档介绍：正丁醚的制备一、实验目的一、实验目的??1 1 . 验方法。验方法。??2 2 .学****使用分水器的实验操作。.学****使用分水器的实验操作。二、实验原理二、实验原理??醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为催化剂, 催化剂, 在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同,主要是正丁醚或丁烯,因此反应须严格控制温度。同,主要是正丁醚或丁烯,因此反应须严格控制温度。??反应式: 反应式: ??副反应: 副反应: CH 3CH 2CH 2CH 2OH H 2SO 4 134~135℃(CH 3CH 2CH 2CH 2) 2O+ H 2O H 2O CH 3CH 2CH 2CH 2OH H 2SO 4 >135℃ C 4H 8+三、主要仪器与试剂三、主要仪器与试剂??仪器仪器:三口烧瓶,分水器,冷凝管, :三口烧瓶,分水器,冷凝管, ??0 0- -150 150 ℃℃温度计, 温度计, 10mL 10mL 圆底烧瓶, 圆底烧瓶, 5mL 5mL 吸吸量管,阿贝折光仪。量管,阿贝折光仪。??试剂试剂:正丁醇,浓:正丁醇,浓,饱和食盐水, ,饱和食盐水, 5% 5% NaOH NaOH ,无水,无水 CaCl CaCl 2 2。。 H 2SO 4*分水装置*分水装置??由于原料正丁醇(沸点由于原料正丁醇(沸点 ℃℃)和产物正丁醚(沸点)和产物正丁醚(沸点 142 142 ℃℃)的沸点都较高,故在控制)的沸点都较高,故在控制反应温度的条件下,反应在装反应温度的条件下,反应在装有分水器的回流装置中进行, 有分水器的回流装置中进行, 使生成的水或水的共沸物不断使生成的水或水的共沸物不断蒸出,促使可逆反应朝有利于蒸出,促使可逆反应朝有利于生成醚的方向进行。虽然蒸出生成醚的方向进行。虽然蒸出的水中会夹有正丁醇等有机物, 的水中会夹有正丁醇等有机物, 但由于它们在水中溶解度较小, 但由于它们在水中溶解度较小, 比重又较小,浮于水层之上, 比重又较小,浮于水层之上, 因此借分水器使大部分的正丁因此借分水器使大部分的正丁醇自动连续地返回反应瓶中继醇自动连续地返回反应瓶中继续反应。续反应。四、实验流程四、实验流程回流回流收集正丁醚馏分收集正丁醚馏分 140 140 - - 144 144 o oC C 有机层有机层粗制正丁醚粗制正丁醚正丁醇正丁醇浓浓H H 2 2 SO SO 4 4有机层有机层用分水器用分水器干燥干燥洗涤后洗涤后蒸馏蒸馏分液分液分液分液五、实验步骤五、实验步骤??在在25mL 25mL 三口烧瓶中加入三口烧瓶中加入 ( ( )的正丁醇,边摇边)的正丁醇, 浓硫酸,充分摇均浓硫酸,充分摇均, , 加入几粒沸石。按右图加入几粒沸石。按右图将仪器将仪器安装好。先在分水器中加入安装好。先在分水器中加入的饱和食盐水的饱和食盐水,然后加,然后加热,使瓶内液体微沸,开始回流。热,使瓶内液体微沸,开始回流。当馏液在分水器中已全部被充满当馏液在分水器中已全部被充满时,水层不再变化,瓶中反应温时,水层不再变化,瓶中反应温度达度达 150 150 ℃℃,表示反应已基本完,表示反应已基本完成成。。 1 1、投料反应、投料反应??将馏出液倒入盛有将馏出液倒入盛有 10mL 10mL 水的分液水的分液漏斗中,充分振摇,静置弃去下层漏斗中,充分振摇,静置弃去下层水液,上层粗正丁醚,依次用水液,上层粗正丁醚,依次用 5mL 5mL 水, 水, 3mL 5% 3mL 5% NaOH NaOH 、、3mL 3mL 水和水和 3mL 3mL 饱和***化饱和***化钙溶液洗涤,分净钙溶液洗涤,分净水层,将粗产物自漏斗上口倒入洁水层,将粗产物自漏斗上口倒入洁净干燥的小锥形瓶中,然后用净干燥的小锥形瓶中,然后用 - - 无水***化钙干燥。无水***化钙干燥。 CaCl 2 ??3 3、洗涤粗产物、洗涤粗产物