文档介绍：综合试验汇报
试验名称: 草酸催化制备乙酸异丁酯及定性分析
试验组员: XXX 090105XXX
XXX 090105XXX
XXX 090105XXX
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草酸催化制备乙酸异丁酯及定性分析
一、试验目标
1、了解从有机酸合成酯通常原理和方法。
2、掌握蒸馏、分液漏斗及分水器使用等操作, 并设计正交试验选择最好试验条件。
3、掌握阿贝折光仪测折光率法定性检测乙酸异丁酯。
二、试验原理、

HOOCCOOH（）
+ + H2O
副反应:
HOOCCOOH+CH3CH(CH3)CH2OH→CH3CH(CH3)CH2OOCCOOCH+H2O
HOOCCOOH→CO+CO2+H2O
2. 用乙酸和异丁醇, 经过酯化反应, 并用固体草酸作为催化剂合成乙酸异丁酯。乙酸异丁酯微溶于水, 混溶于醇和醚, 能够经过萃取粗制乙酸异丁酯。粗提取物中可能含有副产物草酸二异丁酯（沸点: °C）, 能够依据二者沸点不一样, 经过蒸馏将乙酸异丁酯（沸点: 118°C）进行提纯。提纯后溶液关键成份为乙酸异丁酯, 取少许该溶液进行折光率测定, 确定产物。
3、酯化反应是可逆反应, 为提升产品收率, 通常采取以下方法:
（1）使某一反应物过量;
（2）在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）;
（3）使用特殊催化剂
用酸和醇直接制备酯, 在试验室中有三种方法。
第一个是共沸蒸馏分水法, 生成酯和水以共沸物形式蒸出来, 冷凝后经过分水器分出水, 油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法, 加入溶剂, 使反应物、生成酯溶于溶剂中, 和水层分开。
第三种是直接回流法, 一个反应物过量, 直接回流。
制备乙酸异丁酯用共沸蒸馏分水法很好。为了将反应物中生成水除去, 利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物, 采取共沸蒸馏分水法。使生成酯和水以共沸物形式逸出, 冷凝后经过分水器分出水层, 油层则回到反应器中。
4. 分水器使用: 本试验体系中有异丁醇-水共沸物, ℃; 乙酸异丁酯-水共沸物, ℃。在反应进行不一样阶段, 利用不一样共沸物可把水带出体系。经冷凝分水后, 醇、酯再回到反应体系。为了使醇能立即回到反应体系中使反应完全, 在反应开始前在分水器中应加入先计量过水, 使水面稍低于分水器回流支管下缘。在回流期间, 水面上仅有较薄一层油层存在。在操作过程中, 不停放掉分出水, 保持油层厚度不变。
三、关键仪器和试剂及产物物理常数
仪器: 250ml三口烧瓶; 100ml单口烧瓶; 球形冷凝管; 直型冷凝管; 50ml锥形瓶; 分水器; Y型管; 分液漏斗; 200°C温度计; 烧杯; 电热套; 碎瓷片; 蓝色石蕊试纸; 阿贝折光仪
药品: （分析纯）; （分析纯）; 草酸固体4g; 饱和 Na2 CO3溶液（需配置）; 饱和食盐水（需配置）; 无水硫酸镁
名称
分子量
折光率n20D
相对密度
沸点
溶解度
水
乙醇