常见容量分析方法及其应用.doc

文档介绍：常见容量分析方法及其应用(一)酸碱滴定法 1 、酸碱滴定法的基本原理酸碱滴定法是以酸碱反应为基础的滴定分析方法。其中, 常用的标准溶液是浓度为 mol ·L -1的 HCl 和 NaOH 溶液。盐酸是由基准物碳酸钠标定的,碳酸钠的量是由称量而来的,标定反应为: Na 2 CO 3+ 2HCl = 2NaCl +H 2O+ CO 2↑ N aOH 是用称得的邻苯二甲酸氢钾标定的,反应是: 在酸碱滴定中, 最重要的是选择最合适的指示剂来指示滴定终点。为此, 必须了解滴定过程中溶液 pH 的变化情况,特别是化学计量点前后一定准确度范围内(如相对误差为? % )溶液 pH 的变化情况。下面通过实例来说明滴定原理,并说明滴定曲线。 2 、酸碱滴定法的应用(1 )双指示剂测烧碱 NaOH , Na 2 CO 3 的含量准确称取一定量的试样加水溶解, 先以酚酞为指示剂, 用已知浓度的盐酸标准溶液滴定至红色刚消去, 记下盐酸的体积为 V 1( mL ) 设其浓度为 c。这时 NaOH 被全部中和,而 NaCO 3 则被中和到 NaHCO 3。然后再加入甲基橙, 继续用盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色, 这一滴定过程用盐酸体积为V 2( mL )。由酸碱反应知,把 Na 2 CO 3 滴定到 NaHCO 3和 NaHCO 3 滴定到 NaCl 消耗盐酸的量是相等的。已知 Na 2 CO 3 的式量是 g· mol -1, NaOH 的式量为 g· mol -1 ,则有: Na 2 CO 3(%)=%100 1000 2???) 试样质量( g cV NaOH (%)=%100 1000 00 .40 21????) 试样质量( ) (y VVc (2 )双指示剂测纯碱中 Na 2 CO 3和 NaHCO 3 的含量用酚酞作指示剂,把 Na 2 CO 3 滴定到 NaHCO 3 ,所用盐酸的体积为 V 1 ,再用甲基橙作指示剂,把 NaHCO 3 滴定到 NaCl ,消耗盐酸的体积为 V 2 。那么原样品混合物中 NaHCO 3 消耗盐酸的体积是 V 2–V 1 。据此可求得 Na 2 CO 3和 NaHCO 3 的含量。(3 )铵盐中氮含量的测定铵盐加浓 NaOH 蒸馏,使 NH ?4 转化成 NH 3 ,再用硼酸吸收 NH 3。 C OOH COOK + NaOH = C OONa COOK +H 2O NH 3+H 3 BO 3= NH ?4 +H 2 BO ?3 然后用甲基橙作指示剂, 用标准盐酸溶液滴定,H 2 BO ?3 到H 3 BO 3, 溶液呈粉红色为滴定终点。硼酸作为 NH 3 的吸收剂, 只要求过量,把 NH 3 全部吸收就行了, 不要求准确的量。铵盐加浓 NaOH 蒸馏出的 NH 3, 也可用过量的已知浓度的盐酸或硫酸吸收, 再用甲基橙作指示剂用标准 NaOH 溶液滴定过量的酸来求氮的含量。(二)络合滴定法(配位滴定法) 1 、络合滴定法的基本原理络合滴定法是以络合反应为基础的滴定分析方法。络合反应也是路易士酸碱反应,所以,络合滴定法与酸碱滴定法有许多相似之处。若以乙二胺四乙酸(简称 EDTA )为滴定剂,大多数金属离子 M与Y 形成 1︰1 型络合物,可视 M 为酸, Y 为碱,与一元酸碱滴定类似。但是,M 有络合效应和水解效应,Y 有酸效应和共存离子效应, 所以络合滴定要比酸碱滴定复杂。酸碱滴定中,酸的 K a 或碱的 K b 是不变的,而络合滴定 MY 的‘稳K 是随滴定体系中反应的条件而变化。欲使滴定过程中' MYK 基本不变, 常用酸碱缓冲溶液控制酸度。 2 、络合滴定法的应用(1 )水的总硬度(钙和镁离子总量)测定取一定体积的水样(V 水), 加入氨缓冲溶液( 控制 pH=10 ) 和铬黑 T 指示剂,用 EDT A 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,即达终点。记下所用 EDTA 标准溶液的体积(V EDTA ) 。照下式计算水的硬度: 硬度(m mol ·L -1)=水V cV EDTA EDTA 1000 ?注意: 水中 Fe 3+、 Al 3+、 Mn 2+、 Cu 2+、 Pb 2+ 等离子量略大时会发生干扰, 需加掩蔽剂。(2 )石灰石中钙和镁的测定试样经酸溶解,在 pH=10 时, 直接滴定溶液中钙和镁离子总量[ 方法同(1)]。在 pH > 时,镁离子生成氢氧化物沉淀,可单独滴定钙离子。方法如下: 取一定体积的试样, 加适量掩蔽剂( 5% 酒石酸钾钠和 1:2 三乙醇胺溶液),加 20%NaO H 溶液, 控制 pH > , 再加一定量的铜试剂。摇匀后, 加入钙指示剂,用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色, 即达终点