文档介绍：研究现状
农药残留分析的两大基本主题样品前处理和检测，正向着分析种类越来越多、检测限越来越低、分析速度越来越快的方向发展。
样品前处理技术
传统的提取方法有浸泡提取、振荡提取、组织捣碎、索氏提取等，目前发展新的技术主要有超声波提取、超临界流体萃取、微波萃取、固相微萃取及加速溶剂萃取等
检测技术
目前样品检测主要有气相色谱法(GC) , 高效液相色谱(HPLC)、气相色谱-质谱联用法(GC- MS)、液相色谱- 串联质谱法(LC- M S/M S), 以及超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC- MS/MS)、薄层色谱扫描法(TLC)
气相色谱质谱联用实验
2021/1/12
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实验目的、原理
所用仪器设备、试剂
实验步骤、结果分析
第一部分
第二部分
第三部分
主要内容
气相色谱质谱联用实验
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一、实验目的
（ GC-MS ）结构、操作。
。
-MS检测蔬菜、水果中的有机磷农药残留。
气相色谱质谱联用实验
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二、实验原理
样品经乙腈均质提取，过萃取柱净化，洗脱液浓缩并溶解定容后，进GC-MS测定。
气相色谱质谱联用实验
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三、实验仪器、试剂
气相色谱-质谱联用仪：Agilent 7890A/5975C；
可调高速电动匀浆机：FSH-2型；
氮吹仪：MTN-2800W型；
漩涡混合器：QL-901型；
食物调理机：JYL-C020丙酮：色谱纯；
乙腈：色谱纯；
氯化钠：分析纯；
农药混合标准溶液
气相色谱质谱联用实验
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四、实验步骤
以组织捣碎提取法提取芹菜中的农药残留，以气相色谱—质谱联为检测工具测定果蔬中的有机磷农药残留。
样品前处理
样品测定
标准曲线
GC-MS条件的选择
气相色谱质谱联用实验
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1、气相色谱-质谱条件的选择
气相-质谱条件的选择主要是对气相和质谱一些参数的优化，气相部分主要在柱温及分流、不分流方式，以使气相色谱达到很好的分离效果,便于样品的测定。
为提高灵敏度，降低干扰，采用选择离子模式(SIM)对农药进行定量，每种农药选择3～4个特征离子，其中一个离子用于定量。
气相色谱质谱联用实验
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2、标准曲线的制作
、、、、，按选定的色谱、质谱条件，用选择离子扫描，以响应值为纵坐标, 浓度为横坐标。
标准曲线
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3、样品前处理及测定
气相色谱质谱联用实验
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开机操作步骤
1. 右旋载气钢瓶（N2）控制阀，打开气
源；右侧为主表，左侧为分压表，。
2. 打开7890GC、5975MSD电源，等待仪器自检完毕。
，在桌面双击“Instrument #1”
图标，进入MSD化学工作站。
气相色谱质谱联用实验
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