文档介绍：果蔬中有机磷农药残留的气相色谱质谱检测指导老师:王海凤农业分析测试中心Tianjinagriculturaluniversity研究现状农药残留分析的两大基本主题样品前处理和检测,正向着分析种类越来越多、检测限越来越低、分析速度越来越快的方向发展。样品前处理技术传统的提取方法有浸泡提取、振荡提取、组织捣碎、索氏提取等,目前发展新的技术主要有超声波提取、超临界流体萃取、微波萃取、固相微萃取及加速溶剂萃取等检测技术目前样品检测主要有气相色谱法(GC),高效液相色谱(HPLC)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),以及超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)、薄层色谱扫描法(TLC)Tianjinagriculturaluniversity实验目的、原理所用仪器设备、试剂实验步骤、结果分析第一部分第二部分第三部分主要内容Tianjinagriculturaluniversity一、(GC-MS)结构、操作。。-MS检测蔬菜、水果中的有机磷农药残留。Tianjinagriculturaluniversity二、实验原理样品经乙腈均质提取,过萃取柱净化,洗脱液浓缩并溶解定容后,进GC-MS测定。Tianjinagriculturaluniversity三、实验仪器、试剂气相色谱-质谱联用仪:Agilent7890A/5975C;可调高速电动匀浆机:FSH-2型;氮吹仪:MTN-2800W型;漩涡混合器:QL-901型;食物调理机:JYL-C020 丙酮:色谱纯;乙腈:色谱纯;氯化钠:分析纯;农药混合标准溶液Tianjinagriculturaluniversity四、实验步骤以组织捣碎提取法提取芹菜中的农药残留,以气相色谱—质谱联为检测工具测定果蔬中的有机磷农药残留。样品前处理样品测定标准曲线GC-MS条件的选择Tianjinagriculturaluniversity1、气相色谱-质谱条件的选择气相-质谱条件的选择主要是对气相和质谱一些参数的优化,气相部分主要在柱温及分流、不分流方式,以使气相色谱达到很好的分离效果,便于样品的测定。为提高灵敏度,降低干扰,采用选择离子模式(SIM)对农药进行定量,每种农药选择3~4个特征离子,其中一个离子用于定量。Tianjinagriculturaluniversity2、、、、、,按选定的色谱、质谱条件,用选择离子扫描,以响应值为纵坐标,浓度为横坐标。标准曲线Tianjinagriculturaluniversity3、样品前处理及测定