文档介绍：实验槐米中黄***类化合物(芦丁、槲皮素) 的提取、精制与鉴定惠岑怿生命与化学科学学院化学实验中心概述黄***类化合物广泛存在于自然界,是一类重要的天然有机化合物。其不同的颜色为天然色素家族添加了更多色彩。这类含有氧杂环的化合物多存在于高等植物及羊齿类植物中。?分布: 黄***类化合物在花、叶、果等组织中多以苷的形式存在,而在木部坚硬组织中,多以游离苷元形式存在。(苷,即糖苷的简称) ?性质: 黄***苷类虽有一定极性,可溶于水,但却难溶于酸性水,易溶于碱性水, 故可用碱性水提取,再将碱水提取液调成酸性,黄***苷类即可沉淀析出。此法简便易行,芦丁、橙皮苷、黄芩( qin )苷提取都应用此法。芦丁的提取与定性反应一实验目的和要求?实验目的: ?以槐米中提取黄***类化合物--芦丁,掌握碱-酸法提取黄***类化合物的原理及操作?通过芦丁结构的检识,了解苷类结构研究的一般程序和方法?掌握黄***类化合物的化学定性鉴定,熔点和薄层分析等方法,了解 UV及NMR 在苷类结构鉴定中的应用?实验要求?获得三个化合物:芦丁、槲皮素、芦丁的全乙酰物?能根据化学实验及 UV、NMR 数据初步推断出芦丁的结构。并对黄***类化合物的结构测定有一般性的了解芦丁的提取与定性反应 O HO OHO O OHOH O OH OH OH CH 2O O OH OH OH O AcO OAcO O OAcOAc O OAc OAc OAc CH 2O O OAc OAc OAc槲皮素芦丁芦丁十乙酰化物 O HO OHO OH OHOH 5 7 3 3'4'芦丁的提取与定性反应实验原理?提取原理--- 芦丁分子中有酚羟基,呈弱酸性。在碱水中成盐而增大其溶解度。然后,在酸中不溶而沉淀析出,从而进行提取。?精制原理--- 利用芦丁易溶于热水或热甲醇,而较难溶于冷水或冷甲醇,由此进行重结晶而精制。?芦丁—?槲皮素—实验流程搅拌下加入石灰乳(4gCaO 加 40ml) 加1g硼砂和 250ml 水槐花米(25g )调节 PH8-9 直火加热保持微沸30min 趁热过滤滤液残渣在60-70 ℃下,用浓盐酸调 PH3-4 静置提取芦丁的提取与定性反应黄***苷的水解滤液沉淀(粗品芦丁, 60℃烘干) 均分 2份重结晶苷水解抽滤按1:60量加入蒸馏水,沉淀悬浮于蒸馏水中,加热煮沸15分钟后,趁热抽滤残渣滤液冷却抽滤精制芦丁( 60℃烘干,备用) 按1:70量加入 2%硫酸,加热 40min ,放冷静置,抽滤沉淀滤液(苷) 干燥槲皮素(备用) 糖鉴定芦丁的提取与定性反应苷水解反应+鼠李糖+葡萄糖糖的鉴定水解所得滤液 5ml 用Ba(OH) 2乳调 PH值至中性, 折叠扇形滤纸过滤白色沉淀 Ba(OH) 2加10ml 水残渣滤液蒸干,放冷加1ml95% 乙醇溶解得样品溶液纸色谱芦丁的提取与定性反应糖的纸色谱鉴定标准品:葡萄糖乙醇液、鼠李糖乙醇液展开剂:正丁醇:醋酸:水( 4:1:5,上层) 显色剂:喷邻苯二甲酸苯***显示剂, 105 ℃烘箱加热 10min, 显棕色斑点 sample glu glu sample rha rha点样层析芦丁的提取与定性反应