文档介绍：实验红枣中黄***类化合物(芦丁、槲皮素)的提取、精制与鉴定惠岑怿生命与化学科学学院化学实验中心1概述黄***类化合物广泛存在于自然界,是一类重要的天然有机化合物。其不同的颜色为天然色素家族添加了更多色彩。这类含有氧杂环的化合物多存在于高等植物及羊齿类植物中。?分布:黄***类化合物在花、叶、果等组织中多以苷的形式存在,而在木部坚硬组织中,多以游离苷元形式存在。(苷,即糖苷的简称)?性质:黄***苷类虽有一定极性,可溶于水,但却难溶于酸性水,易溶于碱性水,故可用碱性水提取,再将碱水提取液调成酸性,黄***苷类即可沉淀析出。此法简便易行,芦丁、橙皮苷、黄芩(qin)苷提取都应用此法。芦丁的提取与定性反应2一实验目的和要求?实验目的:?以槐米中提取黄***类化合物--芦丁,掌握碱-酸法提取黄***类化合物的原理及操作?通过芦丁结构的检识,了解苷类结构研究的一般程序和方法?掌握黄***类化合物的化学定性鉴定,熔点和薄层分析等方法,了解UV及NMR在苷类结构鉴定中的应用?实验要求?获得三个化合物:芦丁、槲皮素、芦丁的全乙酰物?能根据化学实验及UV、NMR数据初步推断出芦丁的结构。H2OOOAcOAcOAc槲皮素芦丁芦丁十乙酰化物OHOOHOOHOHOH5733'4'芦丁的提取与定性反应4实验原理?提取原理---芦丁分子中有酚羟基,呈弱酸性。在碱水中成盐而增大其溶解度。然后,在酸中不溶而沉淀析出,从而进行提取。?精制原理---利用芦丁易溶于热水或热甲醇,而较难溶于冷水或冷甲醇,由此进行重结晶而精制。?芦丁—?槲皮素—5实验流程搅拌下加入石灰乳(4gCaO加40ml)加1g硼砂和250ml水槐花米(25g)调节PH8-9直火加热保持微沸30min趁热过滤滤液残渣在60-70℃下,用浓盐酸调PH3-4静置提取芦丁的提取与定性反应6黄***苷的水解滤液沉淀(粗品芦丁,60℃烘干)均分2份重结晶苷水解抽滤按1:60量加入蒸馏水,沉淀悬浮于蒸馏水中,加热煮沸15分钟后,趁热抽滤残渣滤液冷却抽滤精制芦丁(60℃烘干,备用)按1:70量加入2%硫酸,加热40min,放冷静置,抽滤沉淀滤液(苷)干燥槲皮素(备用)糖鉴定芦丁的提取与定性反应7苷水解反应+鼠李糖+葡萄糖8糖的鉴定水解所得滤液5ml用Ba(OH)2乳调PH值至中性, Ba(OH)2加10ml水残渣滤液蒸干,放冷加1ml95%乙醇溶解得样品溶液纸色谱芦丁的提取与定性反应9糖的纸色谱鉴定标准品:葡萄糖乙醇液、鼠李糖乙醇液展开剂:正丁醇:醋酸:水(4:1:5,上层)显色剂:喷邻苯二甲酸苯***显示剂,105℃烘箱加热10min,显棕色斑点samplegluglusamplerharha点样层析芦丁的提取与定性反应10