文档介绍：1 中南大学 X 射线衍射实验报告材料科学与工程学院材料科学与工程专业材料 1007 班班级姓名程炳师学号 K201011601240 同组者实验日期 2012 年 11月 17日指导教师黄继武评分分评阅人评阅日期一、实验目的 1) 掌握 X 射线衍射仪的工作原理、操作方法; 2) 掌握 X 射线衍射实验的样品制备方法; 3) 学会 X 射线衍射实验方法、实验参数设置,独立完成一个衍射实验测试; 4) 学会 MDI Jade 6 的基本操作方法; 5) 学会物相定性分析的原理和利用 Jade 进行物相鉴定的方法; 6) 学会物相定量分析的原理和利用 Jade 进行物相定量的方法。本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成,实验报告包含以上三个实验内容。二、实验原理 X 射线是利用衍射原理, 精确测定物质的晶体结构, 织构及应力。对物质进行物相分析、定性分析、定量分析。广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。特征 X 射线是一种波长很短( 约为 20~ ) 的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的 X 射线中, 包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的 X 射线, 称为特征( 或标识)X 射线。考虑到 X 射线的波长和晶体内部原子间的距离相近, 1912 年德国物理学家劳厄( Laue) 提出一个重要的科学预见:晶体可以作为 X 射线的空间衍射光,即当一束 X 射线通过晶体时将发生衍射, 衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强, 在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样,便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。 1913 年英国物理学家布拉格父子(W. H. Bragg, W. .L Bragg) 在劳厄发现的基础上, 不仅成功地测定了 NaCl 、 KCl 等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格定律: ??nd? sin 2 , 2 式中λ为X 射线的波长, n 为任何正整数。当 X 射线以掠角θ(入射角的余角,又称为布拉格角) 入射到某一点阵晶格间距为 d 的晶面面上时, 在符合上式的条件下, 将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。 1、X 射线衍射仪(1)X射线管 X射线管工作时阴极接负高压,阳极接地。灯丝附近装有控制栅,使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为 X射线源,向四周发射 X射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。转靶 X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度, 阳极以极快的速度转动,使电子轰击面不断改变,即不断改变发热点,从而达到提高功率的目的(2)测角仪系统测角仪圆中心是样品台,样品台可以绕中心轴转动,平板状粉末多晶样品安放在样品台上,样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转;测角仪圆周上安装有 X 射线辐射探测器,探测器亦可以绕中心轴线转动;工作时,一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系(即θ-2θ连动) ,在特殊情况下也可分别转动;有的仪器中样品台不动,而 X射线发生器与探测器连动。(3)衍射光路 2、物相定性分析 1)每一物相具有其特有的特征衍射谱,没有任何两种物相的衍射谱是完全相同的