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食品分析实验硫氰酸钾比色法测定食品中铁.doc

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食品分析实验硫氰酸钾比色法测定食品中铁.doc

上传人:AIOPIO 2021/1/25 文件大小:16 KB

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食品分析实验硫氰酸钾比色法测定食品中铁.doc

文档介绍

文档介绍:实验十一   硫***酸钾比色法测定食品中铁 
一、实验内容
    使用可见分光光度计测定样品中铁的含量.
二、实验目的与要求
1、学****掌握分光光度计测定的原理及操作技术。
  2、掌握绘制工作曲线法进行定量测定。
三、实验原理
硫***酸钾比色法:在酸性条件下,三价铁离子与硫***酸钾作用,生成血红色的硫***酸铁络合物,溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比,故可以比色测定.
反应式如下:
Fe2(SO4)3 +  6 KCNS   2 Fe(CNS)3 +  3 K2SO4 
四、试剂
 (1)2% KMnO4溶液
(2)20% KCNS溶液
(3)2% K2S2O7溶液
(4)浓H2SO4
(5)铁标准使用液:准确称取0.4979g硫酸亚铁(FeSO4 · 7H2O)溶于100 mL水中,加入5 mL浓硫酸微热,溶解即滴加2 %高锰酸钾溶液,至最后一滴红色不褪色为止,用水定容至1000 mL,摇匀,得标准贮备液,此液每毫升含Fe3+100µg。取铁标准贮备液10 mL于100 mL容量瓶中,加水至刻度,混匀,得标准使用液,此液每mL含Fe3+10µg.
五、仪器
可见分光光度计
六、实验步骤
1、样品处理:称取均匀样品12。5g,干法灰化后,加入2mL (1:1)盐酸,在水浴上蒸干,再加入5mL蒸馏水,加热煮沸后移入100mL容量瓶中,以水定容,混匀。
2、标准曲线绘制:准确吸取上述铁标准溶液0。0、1.0、2.0、3。0、、5。0mL,分别置于25mL容量瓶或比色管中,各加5mL水,0.5ml浓硫酸,0.2mL 2%过硫酸钾,2mL 20%硫***酸钾,混匀后稀释至刻度,用1cm比色皿,在485nm处,以试剂空白作参比液测定吸光度。以铁含量(µg)为横坐标,以吸光度为纵坐标绘制标准曲线.
3、样品测定:准确吸取样液5~10mL,置于25mL容量瓶或比色管中,以下按标准曲线绘制步骤进行,测得吸光度,从标准曲线上查出相对应的铁的含量。
七、结果处理