文档介绍：第二章 贮热相变材料的热物性和工作性能 第二部分
焦冬生
热科学与能源工程系
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内容
热分析
热膨胀
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热分析
原理:
假定一个物体在一定的温度范围内没有发生相变,则这个物体在这一温度范围内冷却或加热时,温度作为时间的函数应该是一条光滑曲线。但是如果在这个温度范围内物体存在着结构变迁,则温度变更时结构变迁肯定会释放或吸收热量,这些释放或吸收热量可能是变化热,也可能是比热的异常变迁。在这种情况下,当物体均匀冷却或加热时温度对时间的关系将不再是一条光滑曲线。
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热分析定义
热分析:
在程序控温下,测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术。
热重法(thermogravimetry,TG):
在程序控温下,测量物质的质量与温度的关系的技术。
差热分析(differential thermal analysis,DTA):
在程序控温下,测量物质和参比物的温差与温度的关系的技术。
差示扫描量热法(differential scanning calorimetry, DSC):
在程序控温下,测量输入到物质和参比物的功率差与温度的关系的技术。
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热重分析
热重分析仪(TGA)测量的是材料在一定环境条件下,其重量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。
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差热分析法(Differential Thermal Analysis, DTA)
研究材料的如下特性:
相转变温度与转变热焓
熔融与结晶行为
玻璃化转变
分解行为
相图
添加剂的影响
反应动力学
差热分析仪 DTA 404 PC Eos
差热分析(DTA)是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。
差热分析曲线(DTA曲线)是描述样品与参比物之间的温差随温度或时间的变化关系。
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DTA的原理
DTA:
温度差被测量放大并且
被记录。只有在使用合
适的参比物的情况下,
峰面积才可以被转换成
热量。
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随着航空航天、机械、汽车制造、陶瓷工业与电子工业等各领域技术的发展,对分析仪器提出了越来越高的要求。ZSCH公司开发了 DSC 404 C 高温型差示扫描量热仪,测定高性能陶瓷、金属等材料的热动力学特性。
DSC 404 C 提供四种可自由更换的炉体系统,可在-120℃~ 1650℃的宽广温度范围内进行测量。炉体可自动升降并准确定位,炉体与传感器相对定位也可精确调整,这保证了绝佳的基线稳定性和重复性,也就保证了比热定量测量的精确性。系统的真空密闭设计则允许在纯净气氛或高真空(10-4 mbar)下进行定量的热焓与比热测试,并可与红外/质谱联用测量。
DSC 404 C 的高度灵活性体现在,除了可换的炉体系统外,根据应用范围的不同,用户还可自由更换 DTA、DSC 和比热传感器。由于传感器设计精巧,加上坩埚定位精确和特制的防辐射片,保证了比热、转变热和温度等参数定量测定的精确性。此外,新开发的微距调节系统,使得在更换传感器后能快速、方便而精确地优化基线。
由于结构坚固、旋转对称,专为高温下比热测量而设计的新型 DSC 传感器拥有长久的机械稳定性,并能减小操作不一致所造成的影响。
软件控制的抽真空与气体切换过程,通过宏记录器预先设置分析程序,提高了测量的自动化程度,为日常实验室工作节省了大量时间。
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DTA 404 PC Ёos - 技术参数
温度范围:RT ... 1550℃
升温速率:0 ... 50K/min
可选配 DSC 或 DTA 两种类型的传感器
可选的热电偶类型:S, E, K
测量气氛:惰性,氧化,静态,真空...
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图中将高岭土粉末在升温条件下进行测试,观察到了典型的吸热脱水反应(400~650℃)和放热的固相转变(900~1000℃)。在 255℃和 1235℃出现的额外的小峰是由杂质的影响所造成。
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