文档介绍：2013年4月第15卷第4期中国现代中药 ModemChineseMedicine HPLC—ELSD测定复方芪参片中黄芪甲苷的含量江延辉(黑龙江省智诚医药科技有限公司,黑龙江哈尔滨 150060) [摘要] 目的:建立复方芪参片的质量控制方法。方法:采用RP-HPLC法,Kromasil100ACls色谱柱(200lnlnx ,5m);流动相:乙腈一水(3O:70);漂浮管温度:40oC。流速:·min~,载气流速:·min一。结果:~ 范围内,黄芪甲苷峰面积与进样量有良好的线性关系,r=;平均回收率为 %,RSD=%。结论:本方法灵活、简便、准确,可用于复方芪参片中黄芪甲苷含量的质量控制。[关键词] 高效液相色谱一蒸发光检测法;复方芪参片;黄芪甲苷复方芪参片是我公司研制的中药复方制剂,由黄芪、丹参、白芍、三七等中药组成,具有益气, 活血,通络之功效。I临床用于中风后遗症属气虚血瘀所致的半身不遂或麻木,口眼歪斜,语言不利者。我们通过引人蒸发光散射检测器,采用HPLC—ELSD 测定法对其进行质量控制,结果表明此法准确,精密度、重现性好,回收率高,阴性对照显示制剂中其他成分对黄芪甲苷的测定无干扰,可作为该制剂含量测定的指标。 1仪器与药品高效液相色谱仪:日本岛津LC-10ATvp溶剂输送泵;蒸发光散射检测器:SEDEX75(法国); XWK-3A空气泵(天津市分析仪器厂),Sartonus AGME253S电子分析天平(德国赛多利斯)。复方芪参片(本公司自制,批号:20120501, 20120502,20120503);黄芪甲苷对照品(中国食品药品检定研究院,批号:0781—201201)。乙腈为色谱纯(美国,Tedia公司),其他试剂均为分析纯,水为重蒸馏水。 2方法和结果¨刮 :Kromasil100AC】8column(200mm× mm,5m);流动相:乙腈一水(30:70); mL·min~。蒸发光散射检测器:漂浮管温度40℃, 雾化气体为高纯空气,·min~。对照品溶液进样量为10,2O ;供试品溶液进样量为2 OwL。在此色谱条件下黄芪甲苷峰与其他峰达到基线分离,阴性空白溶液没有干扰,对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液色谱图见图1—3。 ℃减压干燥4h的黄芪甲苷对照品适量,加甲醇制成每1mL ,作为对照品溶液。 ,研细,取约5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加甲醇50mL, 密塞,称定重量,超声处理(功率220W,频率50 kHz)30min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液25mL浓缩至于, 残渣加水20mL,微热使溶解,移入分液漏斗中, 用乙醚振摇提取2次,每次10mL,弃去乙醚液;再用水饱和的正丁醇振摇提取5次,每次20mL,合并正丁醇液,用氨试液充分洗涤2次,每次20mL,必要时50℃加热消除乳化层,弃去氨液,正丁醇液蒸干,残渣加水10mL使溶解,放冷,通过D101型大孔吸附树脂柱(,长12cm),以