文档介绍：柱层析技术　
常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相
,所以下面我就几年来过柱的体会写些心得,希望
能有所帮助.
柱子可以分为:加压,常压，减压.　
压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所 ﻫ以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长,比如天然化合物的分
离，一个柱子几个月也是有的。 ﻫ减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的空气通过
硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝聚），以及有些比较易分解的东西可能得
不到,而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。以前曾经大量的过 ﻫ减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念 ﻫ头了。
加压柱是一种比较好的方法,与常压柱类似， ﻫ的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行)。非凡是在轻易分解 ﻫ的样品的分离中适用。压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得
加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。
关于柱子的尺寸，应该是粗长的最好.
柱子长了,相应的塔板数就高。柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是　
样品层比较薄),，而样品就有二 ﻫ厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而假如样品层只　
有０。5厘米， ﻫ的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，　
不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。　
现在见到的柱子径高比一般在1:５～10，书中写硅胶量是样品量的30～40倍，具体的选
(～0。４，杂质
相差0。1以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如２0０毫克的样品,用2cm×20cm的柱子
）；，就要加大柱子，我觉得可以增加柱子的直径,比如用３cｍ的，也　ﻫ可以减小淋洗剂的极性等等。ﻫ关于无水无氧柱，适用于对氧，水敏感，易分解的产品。　
可以湿柱,，因为溶剂和硅　ﻫ胶饱和时放出的热量有可能是产品分解,究竟要分离的是敏感的东东,小心不为过。也 ﻫ是因为分离的东西比较敏感，所以接收瓶一定要用可密封的，遵循ｓchleｎk操作。至于是
加压、常压、减压,，所以点板是个问题，假如样品是显 ﻫ色的，恭喜了，不用点板,直接看柱子上的色带就行了。假如样品无色,只好预备几十
个ｓchlenk瓶，一瓶一瓶的点,不过几次之后就知道样品在哪，也就可以省些了。像我以
前过一根无水无氧柱，需要六个ｓchlenk，现在只一个就能把所要的全收集到。　
无水无氧柱中用的比较多的是用氧化铝作固定相。因为硅胶中有大量的羟基裸露在外,　
很轻易是样品分解，非凡是金属有机化合物和含磷化合物。而氧化铝可以做成碱性、中　ﻫ性和酸性的,选择余地比较大,但是比硅胶