文档介绍：肾石通颗粒质量标准论文
1仪器与试药
-2996（美国）高效液相色谱仪：包括2695型泵，2996型二极管阵列检测器，自动进样器，EmpowerTM数据处理软件；岛津AEG-45SM电子天平（日本）。
（中国药品生物制品鉴定所提供，供含量测定用，批号0810-00004）；肾石通颗粒（重庆太极集团桐君阁药厂提供）；甲醇为色谱纯试剂，水为超纯水，其它试剂均为分析纯。
2方法与结果
［2］取本品30g，研细，加乙醇140ml超声提取两次，滤过，合并滤液并蒸干，残渣加水溶解，用***仿80ml提取两次，合并***仿液，***仿层蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为延胡索供试品溶液；取缺延胡索的阴性样品同法制成缺延胡索的阴性对照液；取延胡索对照药材3g同法制成延胡索药材对照液；另称取延胡索乙素对照品适量，，作为对照品溶液。吸取供试品溶液10μl，阴性对照液10μl，药材对照液10μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-***仿-甲醇（∶4∶1）为展开剂，预先饱和30min，在室温下展开，取出，晾干。用碘熏20min，取出，挥尽板上附着的碘，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。见图1。
“”中***仿萃取后的水层再用醋酸乙酯80ml提取2次，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为丹参供试品溶液；取缺丹参的阴性样品同法制成缺丹参的阴性对照液；；另称取原儿茶醛对照品适量，，作为对照品溶液。吸取上述4种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以***仿-***-甲醇-甲酸（10∶2∶1∶）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三***化铁溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。见图2。
［2］取“”中醋酸乙酯萃取后的水层再用水饱和的正丁醇80ml提取2
次，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加水适量使溶解，上D101大孔树脂柱（D101型，柱长8cm，内径1cm），用水洗至洗脱液无色，再用30%乙醇60ml洗脱，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为王不留行供试品溶液；取缺王不留行的阴性样品同法制成缺王不留行的阴性对照液；，加乙醇30ml超声提取两次，20min/次，滤过，合并滤液并蒸干，残渣加水15ml使溶解，用醋酸乙酯30ml提取2次，弃去醋酸乙酯层，水层再以水饱和的正丁醇40ml提取2次，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为王不留行对照药材溶液；同法制成王不留行药材溶液。吸取上述4种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以水饱和正丁醇-醋酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛的乙醇制硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，