文档介绍：肾石通颗粒质量标准研究
作者:翁代群,阳勇,王婷婷,覃瑶,高太平,罗维早
【摘要】目的建立肾石通颗粒的质量标准。方法采用TLC法对处方中延胡索、丹参、王不留行、牛膝进行定性鉴别;采用HPLC法测定制剂中原儿茶醛的含量。结果TLC法可检出延胡索、丹参、王不留行、牛膝的特征斑点; 3~ 0μg(r= 9),%(RSD=%,n=5)。结论该方法简便可靠,专属性强,重现性好,可用作肾石通颗粒的质量控制。
【关键词】肾石通颗粒; 薄层鉴别; 原儿茶醛; 高效液相色谱法
Abstract:ObjectiveTo establish the quality standard of Shengshitong granule. MethodsCorydalis yanghusuo, Salviae miltiorrhiza, aria segetalis and Achyranthes bidentata ined by HPLC. ResultsCorydalis yanghusuo, Salviae miltiorrhiza, aria segetalis and Achyranthes bidentata could be identified by TLC. The linear range of protocatchuis aldehyde ethod is specific and repeatable, and can be used for the quality control of Shengshitong granule.
Key pol超声提取两次,滤过,合并滤液并蒸干,残渣加水溶解,用***仿80 ml提取两次,合并***仿液,***仿层蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为延胡索供试品溶液;取缺延胡索的阴性样品同法制成缺延胡索的阴性对照液;取延胡索对照药材3 g同法制成延胡索药材对照液;另称取延胡索乙素对照品适量, mg的溶液,作为对照品溶液。吸取供试品溶液10 μl,阴性对照液10 μl,药材对照液10 μl,对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-***仿-甲醇(∶4∶1)为展开剂,预先饱和30 min, 在室温下展开,取出,晾干。用碘熏20 min,取出,挥尽板上附着的碘,置紫外光灯(254 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。见图1。
丹参的薄层鉴别取“”中***仿萃取后的水层再用醋酸乙酯80 ml提取2次,合并醋酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1 ml使溶解,作为丹参供试品溶液;取缺丹参的阴性样品同法制成缺丹参的阴性对照液; g同法制成丹参药材对照液;另称取原儿茶醛对照品适量, mg的溶液,作为对照品溶液。吸取上述4种溶液各5~10 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以***仿-***-甲醇-甲酸(10∶2∶1∶)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三***化铁溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。见图2。
王不留行的薄层鉴别[