文档介绍:铁测定方法 全铁的测定方法有哪些
溶 解 性 铁
地壳中含铁量约为%,分布很广,但天然水体中含量并不高。
实际水样中铁的存在形式是多个多样,能够在真溶液中以简单的水合离子和复杂的无机、有机络合物形式存在。也能够存在于胶体,悬浮物和颗粒物中,可能是二价,也可能是三价的。而且水样暴露于空气中,二价铁易被快速氧化为三价,样品pH>时,易造成高价铁的水解沉淀。样品在保留和运输过程中,水中细菌的繁殖也会改变铁的存在形态。样品的不稳定性和不均匀性对分析结果影响颇大,所以必需仔细进行样品的预处理。
铁及其化合物均为低毒性和微毒性,含铁量高的水往往带有黄色,有铁腥味。如作为印染、纺织、造纸等工业用水时,则会在产品上形成黄斑,影响质量,所以这些工业用水的铁含量必需在/L以下。水中铁的污染关键是选矿、冶炼、炼铁、机械加工、工业电镀、酸洗废水等。 1. 方法的选择
原子吸收法操作简单、快速、结果的精密度、正确度好,适合用于环境水样和废水样的分析;邻菲啰啉光度法灵敏、可靠,适合用于清洁环境水样和轻度污染水的分析;污染严重,含铁量高的废水,可用EDTA络合滴定法。避免高倍数稀释操作引发的误差。
2. 水样的保留和处理
测总铁,在采样后马上用盐酸酸化至pH1保留;测过滤性铁,应在采样现场经µm的滤膜过滤,滤液用盐酸酸化至pH1;测亚铁的样品,最好在现场显色测定,或按方法操作步骤处理。
火焰原子吸收分光光度法
GB11911--89 概 述 1. 方法原理
在空气—乙炔火焰中,铁的化合物易于原子化,可于波优点测量铁基态原子对铁空心阴极灯特征辐射的吸收进行定量。 2. 干扰及消除
影响铁原子吸收法正确度的关键干扰是化学干扰。当硅的浓度大于20 mg/L时,对铁的测定产生负干扰;这些干扰的程度伴随硅浓度的增加而增加。如试样中存在200 mg/L***化钙时,上述干扰能够消除。通常来说,铁的火焰原子吸收法的基体干扰不太严重,由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略。但对于含盐量高的工业废水,则应注意基体干扰和背景校正。另外,铁的光谱线较复杂,比如,在铁线 nm周围还有 nm线;为克服光谱干扰,应选则最小的狭缝或光谱带。
3. 方法的适用范围
本法的铁检出浓度分别是 mg/L,测定上限分别为 mg/L。本法适合用于地表水、地下水及化工、冶金、轻工、机械等工业废水中铁的测定。 仪 器
原子吸收分光光度计及稳压电源。 铁空心阴极灯。 乙炔钢瓶或乙炔发生器。
空气压缩机,应备有除水、除尘装置。
仪器工作条件:不一样型号仪器的最好测试条件不一样,可由各实
验室自己选择,按下表参考
原子吸收测定铁的条件
试 剂
铁标准贮备液:正确称取光谱纯金属铁,溶入60ml 1+1
的***中,加少许***氧化后,用去离子水正确稀释至1000 ml,此溶液含铁为 mg/ ml。
锰标准贮备液:正确称取光谱纯金属锰,溶解于10ml 1+1***。当锰完全溶解后,用1%***稀释至1000 ml,此溶液每毫升含锰 mg。
铁锰混合标准使用液:分别正确移取铁和锰贮备液 ml
和,置1000ml容量瓶中,用1%盐酸稀释至标线,摇匀。此液每毫升含铁µg,锰µg。 步 骤 1. 样品预处理
对于没有杂质堵塞仪器进样管的清澈水样,可直接喷入进行测定。假如总量或含有机质较高的水样时,必需进行消解处理。处理时先将水样摇匀,分别适量水样置于烧杯中。每100 ml水样加5 ml***,置于电热板上在近沸状态下将样品蒸干至近干。冷却后,反复上述操作一次。以1+1盐酸3 ml溶解残渣,用1%盐酸淋洗杯壁,用快速定量滤纸滤入50 ml容量瓶中,以1%盐酸稀释至标线。
每分析一批样品,平行测定两个空白样。 2. 校准曲线绘制
分别取铁锰混合标准液0、、、、、 ml于50 ml容量瓶中,用1%盐酸稀释至刻度,摇匀。用1%盐酸调零点后,在选定的条件下测定其对应的吸光度,经空白校正后绘制浓度—吸光度校准曲线。 3. 试样的测定
在测定标准系列溶液的同时,测定试样及空白样的吸光度。由试样吸光度减去空白样吸光度,从校准曲线上求得试样中铁的含量。
计算
铁=
式中,m—由校准曲线查得铁量; V—水样体积。 精密度和正确度
用1%盐酸配制含铁 mg/L的统一样品,经13个试验室分析,得铁室内相对标准偏差为%;室间相对标准偏差为%;相对误差为+%;加标回收率为±%。
全国12个省13个市得试验室对当地区42种不一样类型的实际水样进行6次平行测定和加标回收率试验,取得的精密度和正确度均良好。以下表列出了部分结果。