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铁测定方法 全铁的测定方法有哪些.doc

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铁测定方法 全铁的测定方法有哪些.doc

上传人:dyx110 2021/5/17 文件大小:26 KB

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铁测定方法 全铁的测定方法有哪些.doc

文档介绍

文档介绍:铁测定方法 全铁的测定方法有哪些
溶 解 性 铁
地壳中含铁量(Fe)%,分布很广,但天然水体中含量并不高。
实际水样中铁的存在形式是多种多样,可以在真溶液中以简单的水合离子和复杂的无机、有机络合物形式存在。也可以存在于胶体,悬浮物和颗粒物中,可能是二价,也可能是三价的。而且水样暴露于空气中,二价铁易被迅速氧化为三价,样品pH>,易导致高价铁的水解沉淀。样品在保存和运输过程中,水中细菌的繁殖也会改变铁的存在形态。样品的不稳定性和不均匀性对分析结果影响颇大,因此必须仔细进行样品的预处理。
铁及其化合物均为低毒性和微毒性,含铁量高的水往往带有黄色,有铁腥味。如作为印染、纺织、造纸等工业用水时,则会在产品上形成黄斑,影响质量,。水中铁的污染来源主要是选矿、冶炼、炼铁、机械加工、工业电镀、酸洗废水等。 1. 方法的选择
原子吸收法操作简单、快速、结果的精密度、准确度好,适用于环境水样和废水样的分析;邻菲啰啉光度法灵敏、可靠,适用于清洁环境水样和轻度污染水的分析;污染严重,含铁量高的废水,可用EDTA络合滴定法。避免高倍数稀释操作引起的误差。
2. 水样的保存与处理
测总铁,在采样后立刻用盐酸酸化至pH1保存;测过滤性铁,µm的滤膜过滤,滤液用盐酸酸化至pH1;测亚铁的样品,最好在现场显色测定,或按方法(二)操作步骤处理。
(一) 火焰原子吸收分光光度法
GB11911--89 概 述 1. 方法原理
在空气—乙炔火焰中,铁的化合物易于原子化,。 2. 干扰及消除
影响铁原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰。当硅的浓度大于20 mg/L时,对铁的测定产生负干扰;这些干扰的程度随着硅浓度的增加而增加。如试样中存在200 mg/L***化钙时,上述干扰可以消除。一般来说,铁的火焰原子吸收法的基体干扰不太严重,由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略。但对于含盐量高的工业废水,则应注意基体干扰和背景校正。此外,铁的光谱线较复杂,例如, nm线;为克服光谱干扰,应选则最小的狭缝或光谱带。
3. 方法的适用范围
mg/L, mg/L。本法适用于地表水、地下水及化工、冶金、轻工、机械等工业废水中铁的测定。 仪 器
(1) 原子吸收分光光度计及稳压电源。 (2) 铁空心阴极灯。 (3) 乙炔钢瓶或乙炔发生器。
(4) 空气压缩机,应备有除水、除尘装置。
(5) 仪器工作条件:不同型号仪器的最佳测试条件不同,可由各实
验室自己选择,按下表参考
原子吸收测定铁的条件
试 剂
(1) 铁标准贮备液:,溶入60ml 1+1
的***中,加少量***氧化后,用去离子水准确稀释至1000 ml, mg/ ml。
(2) 锰标准贮备液:(称量前用稀
硫酸洗去表面氧化物,再用离子水洗去酸,烘干。在干燥器中冷却后尽快称取),溶解于10ml 1+1***。当锰完全溶解后,用1%***稀释至1000 ml, mg。
(3) 铁锰混合标准使用液: ml
,置1000ml容量瓶中,用1%盐酸稀释至标线,摇匀。µg,µg。 步 骤 1. 样品预处理
对于没有杂质堵塞仪器进样管的清澈水样,可直接喷入进行测定。如果总量或含有机质较高的水样时,必须进行消解处理。处理时先将水样摇匀,分别适量水样置于烧杯中。每100 ml水样加5 ml***,置于电热板上在近沸状态下将样品蒸干至近干。冷却后,重复上述操作一次。以1+1盐酸3 ml溶解残渣,用1%盐酸淋洗杯壁,用快速定量滤纸滤入50 ml容量瓶中,以1%盐酸稀释至标线。
每分析一批样品,平行测定两个空白样。 2. 校准曲线绘制
分别取铁锰混合标准液0、、、、、 ml于50 ml容量瓶中,用1%盐酸稀释至刻度,摇匀。用1%盐酸调零点后,在选定的条件下测定其相应的吸光度,经空白校正后绘制浓度—吸光度校准曲线。 3. 试样的测定
在测定标准系列溶液的同时,测定试样及空白样的吸光度。由试样吸光度减去空白样吸光度,从校准曲线上求得试样中铁的含量。
计算
铁(Fe,mg/L)=
式中,