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土壤有机质的测定
称取经过 -, ( 一般为 , 精确到 ) , 放入硬质试管中 , 然后从滴定管准确加入 ***钾 - 硫酸溶液 , 摇匀并在每个试管口插入
一玻璃漏斗。将试管逐个插入铁丝笼中
,
沉入加热至
185℃ -190 ℃
的油浴锅内
,
试管液面低于油面
,
要求放入后油浴温度下降至
170-180 ℃,
待试管内溶液开始沸腾开始计时
,
此刻必须控制电炉
温度 , 不使溶液沸腾 , 其间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅中晃动几
次, 以使液温均匀 , 并维持在 170-180 ℃, 5min ± 后取出 ,
冷却片刻
,
擦去试管外壁的油液。 把试管内的消煮液及土壤残渣无
损的转入
250ml
三角瓶中
,
用水冲洗试管及小漏斗
, 洗液并入三
角瓶中
,
使三角瓶内溶液控制在
50-60ml
。加
3 滴邻菲罗啉指示剂
,
用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的
K2Cr2O7,
变色过程是橙黄
- 蓝
绿- 棕红。
空白试验 : 称取 石英砂 , 其它步骤相同。
如果试样滴定所用硫酸亚铁铵标准溶液的体积不到空白的 1/3,
则有氧化不完全的可能 , 应减少称样量重测。
结果计算 :
有机质 ( %) =c ×(V0-V) × × × ×100/m
V0: 空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积 , ml
试样测定消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积, ml
c: 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 , mol/l
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风干试样的质量 , g
土壤全氮的测定方法
称取经过 ( 含氮约 1mg, 精确
) 。
不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮 : 将试样送入干燥的消化管底部 , 加入 加速剂 , 加水约 2ml 湿润试样 , 再加 8ml 浓硫酸 , 摇匀 , 将消化管置于控温消煮炉上 , 用小火加热 , 待管反应缓和时 , ( 约 10~15min) , 加强火力至 375℃, 待消煮液和土粒全
部变为灰白稍带绿色后 ( 白烟消失 ) , 再继续消煮 1h, 冷却 , 待
蒸馏。在消煮试样的同时 , 做两份空白测定。
包括硝态氮和亚硝态氮的消煮 : 将试样送入干燥的消化管底部 , 加入 1ml 高锰酸钾溶液 ,