文档介绍：实验三氨茶碱溶液稳定性实验方法学考察验证内容准确度、精密度(重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性( 溶液稳定性) 。耐用性定义: 是指在测定条件有小的变动时,测定结果不受影响的承受程度,为常规检验提供依据。典型的变动因素有: 被测溶液的稳定性、样品的提取次数、时间等。液相中典型的变动因素有: 流动相的组成和 pH值、不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱、柱温、流速等。气相色谱典型的变动因素有: 不同厂牌或不同批号的色谱柱、固定相、不同类型的单体、柱温、进样口和检测器温度等。稳定性考察稳定性考查一般包括长期冷冻稳定性(时间要长于取样到测定中间的间隔时间、储存条件而定)、反复冻融的稳定性(一般反复冻融 3次)、未处理样品室温放置的稳定性(时间按照从样品取出到前处理的间隔而定,一般为 4h)、处理过的样品放置一定时间的稳定性(因为大批量时,样品在进样盘中可能放置很长时间才测定,所以放置的条件可以参照在进样盘中的条件、时间而定),当然有时还要求做储备液的稳定性。实际操作时,一般按照上述条件取得样品,代入当天的随行标准曲线,然后算出浓度,再和理论浓度进行比较。 3*N份, 室温条件下放置个小时后,处理样本,用该批标准曲线计算浓度,考察浓度的偏差。偏差合格则为 N个小时稳定。 3*N份, 样本处理后, 个小时后进样分析,同样用该批标准曲线计算浓度,考察浓度的偏差。 12份, 冻融次后,处理进样分析, 考察浓度的偏差,值得提一下的是 0 次与第一次间隔 24小时后再拿出解冻,第一次与第二次, 第二次与第三次间隔 12小时后解冻。 : 配制含药物低中高三个浓度的样本各 3*N份冷冻天后,处理后以该天所做标准曲线计算浓度,考察偏差。 : 储备液放置 N天后,在第 N天称量(与最开始称量相当)药物,同时配制一个固定的浓度,以放置 N天的浓度除以新配的浓度。偏差不能超过± 5% 。一般来说, 以下两种做法为多: (1)对于原料药,取对照品溶液分别于一定时间间隔进样,计算测定的 RSD ,一般不得过 % ; (2)对于制剂,取供试品溶液分别于一定时间间隔进样,计算测定的 RSD ,一般不得过 % ; 事实上,即使是制剂中,辅料对主药的影响也很有限, 有时甚至是起到了增加稳定性的作用,所以正确的作法是, 对于制剂, 还可以选择下面这种做溶液稳定性的方法: 取配制好的对照品溶液及供试品溶液,于一定时间间隔测定,计算含量或有关物质,再计算出 RSD ,这样做就可以兼顾以上两种方法的不足。方法学认证中溶液稳定性的全面判定?不能单从主成分入手。?还要注意所有组分的百分比变化,绝对值变化。标准品、对照品定义?中国药典凡例中已有明确的定义: ?对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。?标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U) 表示。?标准物质是具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性量值,用以校准仪器,评价测量方法或给物质赋值的材料或物质。由于其具有准确量值的计量标准,故不仅用于标准分析仪器,评价分析仪器的计量性能,而且是测量时必备的参比标准,是仪器信号值转换为被测特性量值的依据。