文档介绍：福州世纪星制药有限公司
生效日期 2005年9月1日编码TS/QS 105400
颁发部门品管部
分发部门中心化验室
新订口修订口
原文伸码
制定人
年月曰
审核人
年月曰
批准人
年月曰
题目：卩引味美辛质量标准及检验规程

目的：建立眄陈美辛质量标准及检验规程。
范围：适用于眄陈美辛质量标准及检验。
责任者：中心化验室主任、化验员。
内容：
标准根据：中国药典2005年版二部
本品为2-***-1- （4-***苯甲酰基）-5-甲氧基-叶卩弓-乙酸。按干燥品计算，含 G9H16CINO4不彳眇于 99. 0%o
【性状】本品为类白色至微黄色结晶性粉末几乎无臭，无味。
本品在***中溶解，在甲醇、乙醇、三***甲烷或乙醯中略溶，在苯中微溶，在甲苯中极微溶解，在水中几乎不溶。
熔点本品的熔点（中国药典2005年版二部附录VI C）为158~162°Co
吸收系数取本品50mg,精密称定，置100ml的量瓶中，力呷醇50ml,振摇使溶解，力口磷酸盐缓冲液（pH7. 2）稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml,置100ml MB中，
磷酸盐缓冲液（）-甲醇（1 : 1）稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法（中国药典2005年版二部附录IV A ）,在320nm的波长处测定吸光度，吸收系数（E 醫）为 185〜200。
【鉴别】（1）取本品约10mg,加水10ml与20%氢氧化钠溶液2滴，溶解；取溶
液lml,%,力口热至沸，放冷，力口硫酸2〜3滴，置水浴上缓缓加热，应显紫色；另取溶液lml,加0. 1%亚***钠溶液0. 3ml,加热至沸，放冷, ,应显绿色，放置后，渐变黄色。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集193图）一致。
【检查】 ***化物取本品0. 30g,加水25ml,强力振摇3分钟，滤过，取滤液依法检查（附录VO A）占标准***化钠溶液6. 0ml制成的对照液比较，不得更浓（0. 02%）。
有关物质取本品约50mg,置100ml量瓶中，加乙醇适量，振摇使眄I味美辛溶解, 加乙醇稀释至刻度，摇匀，取5ml,置25ml的量瓶中，力口 50%乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取lml,置200ml量瓶中，加50%乙醇溶液稀释至刻度, 作为对照溶液。照高效液相色谱法仲国药典2005年版二部附录V D）测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0. lmol/L冰醋酸溶液-乙睛（50 : 50）为流动相；检测波长为228nm。理论板数按卿味美辛峰计算不底于2000,卩弓陈美辛峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。取对照溶液50 注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使对
照溶液主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%；精密量取供试品溶液与对照溶液各50
分别注入液相色谱仪，记录色谱图至供试品溶液主峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积。
干燥失重取本品，在105°C干燥至恒重，% （中国药典2005 年版二部附录VO L）。
炽灼残渣