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2021年HPLC法测定甲磺酸伊马替尼片的相关物质-甲磺酸伊马替尼.docx

文档介绍

文档介绍:HPLC法测定甲磺酸伊马替尼片的相关物质:甲磺酸伊马替尼

     摘 要:目标:建立高效液相色谱法测定甲磺酸伊马替尼片相关物质的方法。方法:色谱柱为KromasilC18250mm×,5μm,以含%辛烷磺酸钠的20mmol/L磷酸二氢钠溶液磷酸调至-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1ml﹒min-1,检测波长为268nm,柱温为30℃。结果:在本方法中,甲磺酸伊马替尼的线性关系良好,r为;专属性强,甲磺酸伊马替尼和各中间体及各降解产物之间全部能完全分离;精密度良好,RSD为1%。结论:该方法正确、简便、灵敏,可用于甲磺酸伊马替尼片相关物质测定。
  关键词:甲磺酸伊马替尼片 相关物质测定 HPLC
  甲磺酸伊马替尼用于诊疗慢性骨髓性白血病及恶性胃肠道间质肿瘤,诊疗效果得到了广泛的认可。本文参考文件1-3采取梯度洗脱测定甲磺酸伊马替尼片的相关物质,其汉字献2,3均采取梯度洗脱,但其梯度峰全部显著,且不能有效分离中间体硝基嘧啶***和降解杂质去***伊马替尼,影响了相关物质的检测。本文的方法,梯度峰平整,对检测无影响,且甲磺酸伊马替尼和各个杂质分离度良好,结果正确,方法易操作。
  一、仪器和样品
  
  岛津 SPD-M20A色谱仪。
  
  甲磺酸伊马替尼对照品山东方明药业集团股份有限企业,1111001;甲醇为色谱纯;辛烷磺酸钠为进口试剂;水为二次蒸馏水;其它试剂均为分析纯;甲磺酸伊马替尼片山东方明药业集团股份有限企业;批号:1202101、1202102、1202103;规格:。
  二、方法和结果
  
  
  取甲磺酸伊马替尼片研细,精密称取粉末适量约相当于伊马替尼10mg,置25ml容量瓶中,加溶剂流动相A:流动相B=4:6适量,超声20min,用溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,作为供试品溶液。
  
  精密量取供试品溶液1ml置100ml容量瓶中,加溶剂稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。
  
  依据制剂的配方组成,制备辅料空白颗粒。精密称取空白颗粒适量约相当于伊马替尼10mg的量,根据项下方法制备空白辅料溶液。
  
  辅料干扰试验:分别对空白辅料溶液、对照溶液和供试品溶液进样分析,辅料不干扰甲磺酸伊马替尼相关物质的测定。
  降解试验:精密称取甲磺酸伊马替尼片粉适量约相当于伊马替尼10mg置25ml容量瓶中,按下列方法破坏:1加/L HCl溶液1ml并放置10小时作为酸降解样品;2加/L NaOH溶液1ml并放置10小时作为碱降解样品;3加6%过氧化氢溶液1ml并放置10小时作为氧化降解样品;4置4500±500lx光照度下二十四小时作为光照降解样品;同时做空白及辅料空白试验。结果显示:甲磺酸伊马替尼对酸、碱及光照均较稳定,在氧化条件下产生降解产物,各降解产物分离度良好。各杂质及主峰的分离度见下图1。
   *** ,N-双氧化伊马替尼 氧化伊马替尼 *** ***伊马替尼
  
  
  取对照溶液20μl,连续进样6次, RSD为%。结果显示精密度良好。

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