文档介绍：犌犅１８８６．３４０—２０２１
附 录 犃
检 验 方 法
警示：本检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！必要时，应在通风橱
中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
犃．１ 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 ＧＢ／Ｔ６６８２中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按ＧＢ／Ｔ６０１、
ＧＢ／Ｔ６０２、ＧＢ／Ｔ６０３之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
犃．２ 鉴别试验
犃．２．１ 试剂和材料
犃．２．１．１ 盐酸。
犃．２．１．２ ***溶液：１＋９。
犃．２．１．３ 喹钼柠***溶液。
犃．２．１．４ 铂丝环。
犃．２．２ 鉴别方法
犃．２．２．１ 钾离子的鉴别
取少量试样约０．１ｇ，加１０ｍＬ水溶解。用铂丝环蘸盐酸，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试液在火
焰上燃烧，在钴玻璃观察下火焰应呈紫色。
犃．２．２．２ 焦磷酸根的鉴别
焦磷酸根的鉴别按下列方法进行：
ａ） 试样溶液：将０．１ｇ试样溶于１００ｍＬ***溶液中；
ｂ） 试验溶液Ａ：于３０ｍＬ喹钼柠***溶液中滴入０．５ｍＬ试样溶液；
ｃ） 试验溶液Ｂ：将剩余的试样溶液于９５℃加热１０ｍｉｎ，取０．５ｍＬ此溶液滴入３０ｍＬ喹钼柠***
溶液中；
ｄ） 判定：试验溶液Ｂ立即形成黄色沉淀，试验溶液Ａ则不出现。
犃．３ 焦磷酸四钾（犓４犘２犗７）（以干基计）含量的测定
犃．３．１ 方法提要
焦磷酸四钾与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钾，加入硫酸锌，生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠
标准滴定溶液滴定生成的硫酸。
反应式如下：
Ｋ４Ｐ２Ｏ７＋２ＨＣｌ＝Ｋ２Ｈ２Ｐ２Ｏ７＋２ＫＣｌ
Ｋ２Ｈ２Ｐ２Ｏ７＋２ＺｎＳＯ４＝Ｚｎ２Ｐ２Ｏ７＋Ｋ２ＳＯ４＋Ｈ２ＳＯ４
２
犌犅１８８６．３４０—２０２１
Ｈ２ＳＯ４＋２ＮａＯＨ＝Ｎａ２ＳＯ４＋２Ｈ２Ｏ
犃．３．２ 试剂和材料
犃．３．２．１ 盐酸溶液：１＋２０。
犃．３．２．２ 盐酸溶液：１＋１００。
犃．３．２．３ 硫酸锌溶液：１２５ｇ／Ｌ。称取１２５ｇ硫酸锌，溶解于水并稀释至１０００ｍＬ，在酸度计上用硫酸
溶液（１＋５００）或氢氧化钠标准滴定溶液（Ａ．３．２．５）将溶液ｐＨ调至３．８。
犃．３．２．４ 无水焦磷酸钠，按下列方法进行制备：
ａ） 第一次结晶：称取３０ｇ工业无水焦磷酸钠，置于４００ｍＬ烧杯中，加１００ｍＬ水，加热溶解，用
中速定量滤纸过滤。将滤液在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液，用少量水洗涤结晶两次；
ｂ） 第二次结晶：将第一次结晶用少量水加热溶解，在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液；
ｃ） 第三次结晶：将第二次结晶按第１次结晶方法再结晶一次；
ｄ） 将焦磷酸钠从水中重结晶三次后置于瓷坩埚中，在４００℃下灼烧至质量恒定；
ｅ） 如果使用十水焦磷酸钠，则称取８０ｇ，按第