文档介绍：实验报告
课程
仪器分析实验
姓名
刘晓菲
学号
2011010959
实验日期
2011年10月19日
指导老师
吴强
实验名称
核磁共振氢谱测定乙酸乙酯的结构
一、 实验目的：
1、 了解核磁共振氢谱的基本原理、测试方法及其仪器构造；
2、 初步掌握简单核磁共振氢谱谱图的解析技能。
二、 实验原理：
核磁共振谱是分析和鉴定有机化合物结构的最有效的手段之一，其基本原理如 下：
1、 核磁共振现象
核自旋量子数样0的原子核，具有磁性。当磁性核置于一外磁场中时，由于 外磁场与磁性核的相互作用，磁性核在外磁场中要有一定的排列，共有21+1个取 向，每个取向可由一个磁量子数(m)表示，if!核的1=1/2,在外磁场中有1/2和-1/2 两个取向，-1/2取向逆着外磁场，为高能态，1/2顺着磁场，为低能态，两能态的 能量差为AE；由于磁核的自旋轴与外磁场方向有一定的角度，自旋的核受到一定 的扭力而导致核自旋轴绕磁场方向发生回旋，低能级的1H核将吸收射频场的能量 △E跃迁到高能级，称为核磁共振，被记录下的吸收信号即为核磁共振谱图
2、 化学位移
有机物中不同化学环境的H的共振峰位置可以用它们的共振频率1)表示，也
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可用化学位移8表示： "仪黝埼赛
。样品为样品中某H核的共振频率；L)tms为标准物质四甲基硅烷的共振频率；。仪器频率
为核磁共振仪的照射频率；6为化学位移。
3、 自旋耦合
有机物分子中的*H核的小磁矩可以通过化学键的传递相互作用，这种作用 叫自旋偶合。自旋偶合可引起核磁共振峰分裂而使谱线增多，这叫自旋-自旋裂 分。对于一级核磁谱，可用“n十1规律”来判断峰的裂分数。n是相邻C±H原子 数，某峰的裂分数为邻碳上氢原子数+1。如原子核间自旋偶合作用是通过成键电子 传递的，这种作用的强度以偶合常数(J)表示，并以Hz为单位。其计算方法是： j = 0-4)x仪器频率
三、 仪器与试剂
1、 仪器：液态核磁共振波谱仪(500MHZ), NMR样品管(直径5mm长20cm)
2、 试剂：乙酸乙酯()免代氯仿() 四甲基硅烷()
四、 实验步骤
1、 样品的制备
在样品管中放入2-5mg样品，-2滴TMS (内标)， 盖上样品管盖。
2、 测谱
将含样品的核磁共振管置入核磁共振仪中一在工作站上建立一个新文件
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3、测得图谱如下:
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