文档介绍：?第27卷第3期化学工业与工程技术 Vol? ? 2006年6月 JournalofChemicalIndustry&Engineering Jun.,2006 收稿日期:20051213 基金项目: 湖北省自然科学基金资助项目(2005ABA053)。作者简介: 白爱民(1969?),女,湖北蕲春人,本科,实验师,主要从事钨钼化学及其应用方面的研究。 E?mail: yangshuijin@ 磷钨杂多酸掺杂聚苯胺催化合成环己酮乙二醇缩酮白爱民,陈迪海,杨水金(湖北师范学院化学与环境工程系,湖北黄石?435002) ??摘要:采用浸渍法制备的磷钨杂多酸掺杂聚苯胺H 3PW 12O 40/PAn作催化剂,通过环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮,探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性,系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,在n 环己酮 n 乙二醇=1 (物质的量比),%,环己烷为带水剂,,%。关键词:环己酮乙二醇缩酮;磷钨杂多酸;聚苯胺;催化;缩酮反应中图分类号:?文献标识码:A?文章编号:10067906(2006)03002303 ??缩酮是一类有着优于母体羰基化合物的花香、果香或特殊香味的香料,常用于糖类物质的合成,有机合成的羰基保护,油漆、食品、烟草、化妆品和制药工业等的中间体和目标产物,甚至用作特殊的反应溶剂[1]。其传统的合成方法是在无机酸催化下合成,但该法存在副反应多,产品纯度不高,设备腐蚀严重,后处理中含有大量的酸性废水,造成环境污染等缺点。随着人民生活水平的提高,对香精和食品的质量以及环境保护提出了越来越高的要求。因此,研究和开发合成缩酮的方法具有一定的意义。新型环境友好绿色催化剂???杂多酸及其盐类开发研究日益受到人们关注[2~6]。聚苯胺(PAn)以其独特的掺杂现象及良好的稳定性为杂多酸催化载体的选择又增加了一个新的研究方向,即以PAn为载体,将具有催化活性的杂多酸掺杂其中,可增大杂多酸的比表面积,提高其催化活性。本研究采用磷钨杂多酸(H 3PW 12O 40)掺杂聚苯胺(PAn)催化剂 H 3PW 12O 40/PAn催化合成环己酮乙二醇缩酮。结果表明,其催化活性较好,尤其是反应时间短,催化剂用量少,催化剂能较好地回收利用。 1?实验部分 ?主要试剂及仪器环己酮、乙二醇、环己烷、甲醇、(NH 4) 2S 2O 8、浓盐酸及苯胺均为分析纯,磷钨杂多酸自制,实验用水均为二次蒸馏水;标准磨口中量有机制备仪; PHS 2型酸度计;PKW !型电子节能控温仪; Abbe折射仪。粉末衍射分析用岛津XRD6000型 X射线衍射仪(日本理学电机株式会社产),由石墨单色器滤波,用铜靶K? 1辐射,在管电压40kV,管电流30mA的条件下测定,扫描范围2?5~65?; Nicolet5DX型傅里叶变换红外光谱仪(美国尼高力公司产);TG/DTA在美国Perkin?elmer公司生产的PyrisDiamondTG/DTA型热分析仪上进行,? Al 2O 3作参比物,N 2气氛,升温速率10#/min。 MERCURYVX300核磁共振波谱仪(CDCl 3为溶剂,T