文档介绍：2 有机磷农药残留量的测定
定性检验-刚果红法和纸上斑点法
刚果红法
原理
利用样液中的有机磷农药经溴氧化后,与刚果红作用,生成蓝色化合物,来鉴别样品是否存在有有机磷农药。
操作步骤
取经粉碎的样品用苯浸泡、振摇,用滤纸过滤,取滤液于蒸发皿上,加入100g/L甘油甲醇溶液1滴,沥干,加1mL水混匀。将样液滴于定性滤纸上,挥发干。将滤纸置于溴蒸气上熏5min,取出,在通气处将溴挥发尽。滴人5g/L刚果红乙醇溶液,置于滤纸的点样处,如果滤纸显示出蓝紫色则表示样品中有有机磷存在。呈粉红色者则为溴的色泽。
纸上斑点法
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样液中的硫代磷酸酯类有机磷与2,6一二溴苯醌氯酰亚胺,在溴蒸气作用下,形成各种有颜色的化合物,用以鉴定是否存在有机磷及是哪一种有机磷。
(1)2, 2,6一二溴苯醌氯酰亚胺,溶于10mL95 %(体积分数)乙醇中,将定性滤纸浸湿,晾干备用。
(2)检验吸取按刚果红法制备的样液滴,于2,6一二溴苯醌氯酰亚胺试纸上,稍干,置于溴蒸气上蒸熏片刻,呈现出不同颜色的斑点,根据所显示斑点的颜色鉴别属于哪种有机磷农药。试验时,为防止色素干扰,试纸要临时配制。有机磷农药呈色反应如表6-1所示。
表6一l 有机磷农药的呈色反应
农药种类
反应颜色
反应时间
3911
鲜黄,周围较深
5s-3min
1605
淡黄→紫红
30s-3min
1059
鲜黄→暗黄
30s-3min
4049
黄→黄棕
30s-5min
乐果
黄→橙黄
20s-5min
M-74
淡土黄→暗紫红
30s-5min
三硫磷
土黄→杏红
15s-5min
1240
鲜黄→暗黄
30s-3min
有机磷农药残留量的定量检测
气相色谱法-将样品的峰高或峰面积与标准品相比较做定量分析。本法适用于水果、蔬菜、谷类的检测。-,
(1)仪器组织捣碎机,粉碎机,旋转蒸发器,气相色谱仪:附有火焰光度检测器(FPD)。
(2)试剂丙酮,二氯甲烷,助滤剂Celiee545,
农药标准品:敌敌畏99%,速灭磷顺式60% ,久效磷99 %,甲拌磷98%,巴胺磷99%,二嗪农98%.
操作步骤
(1)标准溶液的配制分别准确称取标准品,用二氯甲烷为溶剂,,储于冰箱(4℃)中。。
(2)试样制备取粮食样品粉碎,过20目筛制成粮食试样;取水果、蔬菜样品洗净,晾干,去掉非可食部分后制成待测试样。
(3)提取
①、蔬菜试样,置于300mL烧杯中,加入50mL水和100mL丙酮(总体积150mL)。用组织捣碎机捣1~2min。匀浆液经铺有两层滤纸和约10g Cellte545的布氏漏斗,减压抽滤。从滤液中分取l00mL,移至500mL分液漏斗中。
②,置于300mL烧杯中,加入
50mL水和100mL丙酮,以下同上一步骤。
(4)净化
向以上两种滤液中,加人