文档介绍：实验十三   食品中铅的测定
 
一、目的与要求:
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    。
    二、原理:
    样品经消化后,-,铅离子与双硫腙生成红色络合物,溶于三氯甲烷,加入柠檬酸铵,氰化钾和盐酸羟胺等,防止铁、铜、锌等离子干扰,与标准系列比较定量。   
    三、试剂:  
    l、1:1氨水;    、
    2、6N盐酸:量取100毫升盐酸,加水稀释至200ml。
    3、酚红指示液:%乙醇溶液。  
    4、20%盐酸羟胺溶液:称取20克盐酸羟胺,加水溶解至约50ml,加2滴酚红指示液,加1:1氨水,-(由黄变红,再多加2滴)用双硫腙-三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变为止,弃去再用三氯甲烷洗二次,弃去三氯甲烷层,水层加6N盐酸呈酸隆,加水至100毫升。 
    5、20%柠檬酸铵溶液:称取50克柠檬酸铵,溶于100毫升水中,加2滴酚红指示液,加l:1氨水,-,用双硫腙-三氯甲烷溶液提取数次,每次10-20ml,至三氯甲烷层绿色不变为止,弃去三氯甲烷层,再用三氯甲烷洗二次,每次5ml,弃去三氯甲烷层,加水稀释至250毫升。
    6、10%氰化钾溶液;   
    7、三氯甲烷;不应含氧化物。
    (1)检查方法:量取10ml三氯甲烷,加25ml新煮沸过的水,振摇3分钟,静置分层后,取10ml水液,加数滴15%碘化钾溶液及淀粉指示液,振摇后应不显蓝色。
    (2)处理方法:于三氯甲烷中加人工1/10-1/20体积的20%硫酸钠溶液洗涤,再用水洗后加入少量无水氯化钙脱水后进行蒸馏,弃去最初及最后的l/10馏出液,收集中间馏出液备用。
     8、淀粉指示液:,加5ml水搅匀后,慢慢倒入lOOml
沸水中,随到搅拌,煮沸,放冷备用。用时配制。
    9、1%硝酸:量取1ml硝酸,加水稀释至100ml。  
    10、双硫腙溶液:%三氯甲烷溶液,保存冰箱中,必要时用下述方法纯化。
    ,溶于50ml三氯甲烷中,如不全溶;可用滤纸过滤于250m1分液漏斗中,用1:99氨水提取三次,每次100ml,将提取液用棉花过滤至500m1分液漏斗中,用6N盐酸调至酸性,将沉淀出的双硫腙用三氯甲烷提取2-3次,每次20ml,合并三氯甲烷层,用等量水洗涤二次,弃去洗涤液,在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精制的双硫腙置硫酸干燥器中,干燥备用。或将沉淀出的双硫腙用200,200,100ml三氯甲烷提取三次,合并三氯甲烷层为双硫腙溶液。  
11、双硫腙使用液:,加三氯甲烷至10ml,混匀。用:1cm比色杯,以三氯甲烷调节零点,于波长510nm处测吸光度(A)下式用算出配制100m1双硫腙使用液(70%透光率)所需双硫腙溶液的毫升数(N)。      
           10(2-lg70)      
       V =------------- =  ------
              A              A
12、