文档介绍：铸铁中铅的测定
载体沉淀—二甲酚橙分光光度法
一、方法要点
在硫酸介质中,以锶为载体沉淀分离铅,用碳酸钾转换硫酸盐为碳酸盐,并用盐
酸溶解。在 pH=~ 时,铅与二钾酚橙形成橙色配合物,测定吸光度。
二、试剂与仪器
1、盐酸优级纯。
2、硝酸优级纯。
3、磷酸优级纯。
4、硫酸优级纯。
5、氯化锶溶液(%) 取 3 克氯化锶(SrCl 2·6H 2O)溶于水中并稀释至 200ml,
摇匀。
6、硫酸溶液(1+100)。
7、碳酸钾(优级纯)溶液(10%)。
8、盐酸溶液(5+95,1+10)。
9、百里酚蓝溶液(%) 用乙醇溶液(1+4)配置。
10、氨水溶液(1+10)。
11、氨水优级纯。
12、抗坏血酸溶液(1%)
13、亚铁氰化钾溶液(%)
14、缓冲溶液(pH=) 取 116 克乙酸钠(CH 3COONa·3H 2O)溶于水中,加
10ml 冰乙酸,用水稀释至 1000ml,混匀。调节 pH 为。
15、氟化铵溶液
16、二甲酚橙溶液
16、铅标准溶液称取纯铅(%),置于 200ml 烧杯中,加入 20ml
硝酸溶液(1+1)溶解,煮沸逸去氮氧化物,冷却至室温。然后移入 1000ml 容
量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1ml 含铅。吸取铅标
准溶液,置于 1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1ml 含 10ug
铅。
17、 JK-3315B 多元素分析仪
三、分析步骤
称取(铅含量 %~%,;铅含量>%,;
铅含量>%,;铅含量>%,;铅含量>%,
称 )试样于 300ml 石英或不含铅的烧杯中,根据称样量加入 15~75ml 适宜
比例的盐-硝混酸,缓慢加热溶解,取下稍冷。加入 10ml 磷酸,20m 硫酸,混匀。加
热蒸发至冒硫酸烟,取下冷却。
加水溶解盐类,稀释至体积 150ml,加热煮沸,不断搅拌下加入 10ml 氯化锶溶
液,煮沸 2~5min,低温电热板保温 1h 后,冷却至室温。
用慢速滤纸过滤,用硫酸溶液(1+100)洗涤烧杯和沉淀数次,并以水洗 3 次。打开
滤纸,将沉淀用水仔细洗入原烧杯中,充分洗涤滤纸。加入 25ml 碳酸钾溶液,加热
煮沸 2min,于电热板保温 30min,冷却至室温。用浓盐酸中和并过量 1ml,加热使沉
淀溶解,用水稀至约 100ml,加入 15ml 硫酸,煮沸 2~5min,于电热板上保温 1h,
冷却至室温。然后用慢速滤纸过滤,用硫酸溶液(1+100)洗涤烧杯和沉淀数次,用
水洗 3 次。打开滤纸将沉淀用水仔细洗入原烧杯中,充分洗涤滤纸。加入 25ml 碳酸
钾溶液,加热煮沸 2min,于电热板保温 30min,冷却至室温(如称样 ~
时,可省去以上操作)。
用慢速滤纸过滤并将沉淀全部移入滤纸上,用擦棒擦洗烧杯,并用碳酸钾溶液