文档介绍：2. 灰分的测定
(1)灰分的概念
(2)灰分测定的内容
(3)测定灰分的意义
(1)原理(2)仪器
(3)试剂(4)测定条件的选择(5)测定方法
(6) 说明
(铁)
灰分的概念、灰分测定内容、总灰分测定原理、灰化方法、总灰分测定方法及测定条件的选择、高温炉结构、瓷坩埚的性能。
:
掌握高温炉的使用方法;掌握坩埚处理、样品炭化、灰化等基本操作方法;进一步熟悉天平的称量操作。
无机盐是六大营养要素之一。例如,钙、钠等长量元素,老人缺钙易患骨质疏松症,儿童缺钙易得佝偻病(“O”“X”形腿);铁锌等微量元素,血红蛋白中的铁元素。食品中的无机元素,常与蛋白质等有机物质结合,成为难溶、难离解的化合物,从而失去其原来的特性。欲测定这些无机成分的含量,需要在测定前破坏有机结合体,释放出被测组分——样品预处理。
本节的知识点:
能力点
在高温或高温加强氧化条件,使有机物质分解,呈气态逸散,而食品中无机成分残留下来。根据具体操作条件不同,分为干法灰化和湿法消化两大类。用灼烧手段(500~6000C )分解食品的方法称为干法灰化,灰分的测定利用的方法就是干法灰化。
前面的课程中,我们讲到样品的预处理方法有
有机物破坏法
蒸馏法
溶剂提取法
磺化法和皂化法
色层分离法
其中有机物破坏法用于食品中无机盐的测定。
灰分的概念
食品经高温(500~6000C )灼烧后的残留物,叫做灰分。
食品中无机盐的总称。
食品的组成十分复杂,除含有大量有机物质外,还含有较丰富的无机成分。当这些组分经高温灼烧时,将发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机直力氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分。灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。
食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同。
(1)食品在灰化时,某些易挥发元素,如氯、碘、铅等,会挥发散失,磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失,使这些无机成分减少。
(2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐,又使无机成分增多。
因此,灰分并不能准确地表示食品中原来的无机成分的总量。从这种观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。
概述
(1) 总灰分
(2) 水溶性灰分
(3) 水不溶性灰分按溶解性分类
(4) 酸不溶性灰分
其中水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。
灰分测定的内容
(1) 评判食品的加工精度和食品品质
①面粉的加工精度在面粉加工中,常以总灰分含量评定面粉等级,~%;~%;
②无机盐是六大营养要素之一,是人类生命活动不可缺少的物质,要正确评价某食品的营养价值,其无机盐含量是一个评价指标。例如,黄豆是营养价值较高的食物,除富含蛋白质外,%。故测定灰分总含量,在评价食品品质方面有其重要意义。
③生产果胶、明胶之类的胶质品时,灰分是这些制品的胶冻性能的标志。果胶分为HM和LM两种,HM只要有糖、酸存在即能形成凝胶,而LM除糖、酸以外,还需要有金属离子,如: Ca2+、Al3+。
④水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的一项控制指标。
水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。酸不溶性灰分中的大部分,是一些来自原料本身中的,或在加工过程中来自环境污染混入产品中的泥沙等机械污染物,另外,还含有一些样品组织中的微量硅。
测定灰分的意义。
不同的食品,因所用原料、加工方法及测定条件的不同,各种灰分的组成和含量也不相同,当这些条件确定后,某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围,说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂,或食品在加工、贮运过程中受到了污染。因此,测定灰分可以判断食品受污染的程度。
因此,灰分是某些食品的重要的质量控制指标,是食品成分分析的项目之一。
(2) 判断食品受污染的程度
(1) 原理
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,使有机物质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
(2) 仪器
①高温炉②坩埚
③坩埚钳④干燥器
⑤分析天平
(3) 试剂
①1:4盐酸溶液
② %三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液
③6mol/L