文档介绍：食品中农药及兽药残留的测定
第四章
食品中农药及兽药残留的测定
第一节食品中农药残留的测定
第二节食品中兽药的测定
食品中农药及兽药残留的测定
第一节食品中农药残留的测定
一、食品中有机氯农药残留量的测定
(一)气相色谱法
1、原理
样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定,与标准比较定量。电子捕获检测器对于电负性强的化合物具有较高的灵敏度,利用这一特点,可分别测出微量的六六六和滴滴涕。在适合的色谱条件下,不同异构体和代谢物可同时分别测定。
食品中农药及兽药残留的测定
2、试剂
使用的试剂一般系分析纯,有机溶剂需经重蒸馏。
丙酮、正己烷石油醚(沸程30~60℃)、苯、硫酸、无水硫酸钠、硫酸钠溶液(20g/L)。
六六六、滴滴涕标准使用液将上述标准储备液以己烷稀释至适宜浓度,。
3、仪器
小型粉碎机、小型绞肉机、组织捣碎机、电动振荡器、旋转浓缩蒸发器、吹氮浓缩器、气相色谱仪:具有电子捕获检测器(ECD)。
食品中农药及兽药残留的测定
4、测定步骤
(1)提取
①称取具有代表性的样品(适用于生的及烹调加工过的蔬菜、水果或谷类、豆类、肉类、蛋类)约200g,加适量水,于捣碎机中捣碎,混匀。~,于50mL具塞三角瓶中,加10~15mL丙酮,在振荡器上振荡30min,过滤于100mL分液漏斗中,残渣用丙酮洗涤四次,每次4mL,用少许丙酮洗涤漏斗和滤纸,合并滤液30~40mL,加石油醚20mL,摇动数次,放气。振摇lmin,加20mL硫酸钠溶液(20g/L),振摇1min,静置分层,弃去下层水溶液。用滤纸擦干分液漏斗颈内外的水,然后将石油醚液缓缓放出,经盛有约10g无水硫酸钠的漏斗,滤入50mL三角瓶中。再以少量石油醚分三次洗涤原分液漏斗、滤纸和漏斗,洗液并入滤液中,将石油醚浓缩,移入10mL具塞试管中,。
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②,于10mL具塞试管中,加4mL丙酮,振摇lmin,加4mL石油醚,振摇lmin。静置分层。将上层石油醚溶液移入另一25mL具塞试管中,再加lmL石油醚于原试管中,不摇。取出上层石油醚合并于25mL试管中,重复两次。再加与石油醚等体积的硫酸钠溶液(20g/L),摇混,分层。将上层石油醚溶液取出经无水硫酸钠滤入10mL具塞试管中,再加lmL石油醚于原25mL试管中,不摇。取出上层液合并于10mL试管中,重复两次。。
③,。
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(2)净化 ,盖上试管塞。振摇数次后,打开塞子放气,,于1600r/min,离心15min,上层清液,供气相色谱法分析用。
(3)测定
①.气相色谱参考条件
色谱柱内径3~4mm,~2m的玻璃柱,内装涂以OV-17(15g/L)和QF-1 (20g/L)的混合固定液的80~100目硅藻土。
Ni-电子捕获检测器汽化室温度:215℃;色谱柱温度:195℃;检测器温度:225℃; 载气(氮气)流速:90mL/min;纸速:。
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②测量与计算电子捕获检测器的线性范围窄,为了便于定量,选择样品进样量使之适合各组分的线性范围。根据样品中六六六、滴滴涕存在形式,相应的制备各组分的标准曲线,从而计算出样品中的含量。
六六六、滴滴涕及异构体或代谢物含量按下式计算。
式中 X——样品中六六六、滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量,mg/kg;
Al——被测定用样液中六六六或滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量,ng;
V1——样品净化液体积,mL;
V2——样液进样体积,μL;
m1——样品质量,g。
结果的表述:报告平行测定的算术平均值的二位有效数。
允许差:相对误差≤15%。
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(二)薄层色谱法
样品中六六六、滴滴涕经有机溶剂提取,并经硫酸处理,除去干扰物质,浓缩,点样展开后,用硝酸银显色,经紫外线照射生成棕黑色斑点,与标准比较,可概略定量。
(1)提取、净化同气相色谱法。
(2),加lmL硝酸银溶液(10g/L)及6mL水,研磨至糊状,立即涂在三块5cm×20cm的薄层板上,,于100℃,置于干燥器中,避光保存。
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(3)点样离薄层板底端2cm处,用针划一标记。在薄层板上点1~10μL样液和六六六、