文档介绍：第五章农药残留 测定方法
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本章目录
辽农职院工程系质检中心
Saturday, November 11, 2017
淋洗液
色谱柱
检测器
数据处理
第二节液相色谱仪
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一、GC与HPLC的比较
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二、流动相的基本要求
保持色谱柱的稳定性,因而与固定相不互溶(延长柱寿命)
不发生不可逆吸附
有合适的pH值
化学惰性—不与样品及固定相发生反应。
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UV:在紫外线区“透明”
示差:折射率与溶剂有较大差异
电化学检测器:电惰性。
对样品有很强的溶解力。
清洗与更换方便
低价、毒性小、纯度高。
1、适用于所选的检测器
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2. 流动相的选择
有合适的理化性质(沸点、粘度等,尽可能小一些)
合适的强度(分配系数要合适,简单样品可大,复杂样品要小)
混合溶剂(有等度和梯度之分)
极性合适(需根据溶剂的性质而定)
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3、流动相的物理参数
溶解度参数(溶剂极性的量度):与样品分配比有关,要适中。
沸点:要低些,便于回收分离样品。
粘度:柱效与粘度成反比,~。
混合溶剂一般能降低粘度。
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4、混合溶剂
可靠改变溶剂组成来调节溶剂的强度等,以适合不容的样品。
等度淋洗:淋洗过程中溶剂组成不变,强度恒定,k值在10以内可得较好的分离。
梯度淋洗:淋洗过程中溶剂组成随时间而变,一般使强度按程序增加,使组分在最合适的k值处洗出。
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5、梯度淋洗
使用于极性范围宽的混合物的分离。
优点:
提供限单位时间内的最大分离度。
提高出峰的对称性
减小峰宽
降低检测
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问题:
要用高纯试剂(贵)。
可能在固定相上产生杂质富集,需再生处理(尤其是极性柱),可用10 ~ 30倍柱体积的溶剂淋洗。
5、梯度淋洗