文档介绍:第十五章食品中有害物质的检测
第一节分析数据的质量
一、误差
(一) 系统误差——是由固定的原因造成的,在测定过程中按一定的规律反复出现,有一定的方向性。这种误差大小可测,又称“可测误差”。
(二) 偶然误差——由一些偶然的外因引起,原因往往不固定、未知、且大小不一,不可测,这类误差往往一时难于觉察。
(三)过失误差——由于分析人员粗心大意或未按操作规程办事造成的误差。
(一)正确选取样品量
(二)增加平行测定次数,减少偶然误差
(三)对照试验
(四)空白试验
(五)校正仪器和标定溶液
((六) 严格遵守操作规程
一、二、不确定度(测量不确定度的简称)(又叫可疑程度)
(一)   定义——分析结果的正确性或准确性的可疑程度。。表达分析质量优劣的一个指标。
(二)   分类
1.      1. 标准不确定度——用标准偏差表示的结果不确定度。
2.     2. 扩展不确定度(总不确定度)
(1)绝对偏差——测定结果与测定平均值之差。
分析结果的精密度可用多次测定结果的平均绝对偏差表示。
(2)相对偏差——绝对偏差占平均值的百分比。
l         相对算术平均偏差= d / x × 100 %
l         标准偏差 S =√∑d2 / n-1
l         相对标准偏差—变异系数=S/x × 100 %
标准偏差较平均偏差更有统计意义,说明数据的分散程度。因此通常用
标准偏差和变异系数
来表示一种分析方法的精密度。
变异系数= S / X · 100 %
(三)来源
1. 取样
2. 存放条件
3. 仪器效应
4. 试剂纯度
5. 假定的化学计算
6. 分析条件
7. 样品效应
8. 计算上的影响
9. 空白校正
10. 分析人员的影响
11. 随机效应
(四)不确定度的评估过程
三、误差和不确定度
主要讲两者的区别:
误差是本,不确定度是对误差分布的分析。
主要区别见教材表15-1。
四、如何提高分析结果的准确度,减少不确定度
(一) 选择合适的分析方法
(二) 减少测定误差
(三) 增加平行测定的次数,减少随机误差
(四)   消除测量过程中系统误差
(五)   标准曲线的回归
用吸光光度法、荧光光度法、原于吸收光度法、色谱分析法对某些成分进行测定时,常常需要制备一套具有一定梯度的系列标准溶液,测定其系数(吸光度、荧光强度、峰高),绘制标准曲线。在正常情况下,此标准曲线应该是一条通过原点的直线,但在实际测定时,常出现某一、二点偏离直线的情况,这时用最小二乘方回归法绘制标准曲线,就能得到最合理的图形。
最小——使所有误差的平方和达最小值
二乘——平方。
第二节分析测试中的质量保证
一、实验室内部质量保证
(一)实验室内部质量控制
1. 人员素质
2. 仪器设备
3. 实验室管理
4. 技术资料