文档介绍：第四章灰分的测定及灰化方法
食品中除含有大量有机物质外,还含有较丰富的无机成分。这些无机成分在维持人体的正常生理功能,构成人体组织方面有着十分重要的作用。灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。
1、灰分测定方法:
灰分:高温灼烧后的残留物叫灰分。严格的说叫粗灰分
湿法消化:就是通过加入强氧化剂消化食品的方法,叫湿法消化
干法灰化:通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。灼烧装置有灰化炉(马福炉)
2、食品在500℃—600℃灼烧灰化时,发生一系列变化:
A、水分及挥发性物质以气态放出
B、.
C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物;
D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物
E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物
3、灰分测定内容:
总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。
4、食品灰分含量大致如下:—% 乳粉5—% —% —% % —% 纯油脂无
第一节总灰分的测定
一、原理:将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为灰分。
二、操作条件选择
1、灰化温度:
灰化温度因样品而异:素烧瓷坩埚,耐高温,内壁光滑,它的物理性质,化学性质与石英坩埚相同。
水果及其制品,肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷类食品、乳制品<550 奶油<500 鱼海产品酒<550
实践证明,灰化温度大于500时,无机物将有所损失。如表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失,CaCO3变成CaO,磷酸盐熔融。
2、灰化时间:
对于一般样品,并不规定时间,要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并到达恒重为止。也有例外。如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间,即在600灰化灼烧2小时。
3、加速灰化的方法(对于难于灰化的样品,可用下述方法处理)
(1)、改变操作方法:就是样品初步灼烧后,取出坩埚,冷却,加入少量的水,用玻璃棒研碎,使水溶性盐类溶解,此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒,重新游离而出,小心蒸去水分,干燥后继续灼烧。必要时重复上述操作。
(2)、添加硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢可加速灰化这类物质灼烧后完全消失,不致增加残留灰分的重量。如,样品初步灼烧后,放冷,加入硝酸约4-5滴,可加速灰化。
(3)、添加氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质,这类物质的作用纯属机械性的,它们与灰分混杂,使碳微粒不受覆盖,加速灰化但须作空白试验。
四、总灰分的测定方法:
标准方法(—85)适用于各类食品中灰分含量测定
具体步骤:1、取大小适宜石英坩埚或瓷坩埚用HCL(1:4)煮沸,洗净,置于马福炉中,在575+-,待炉温冷至200取出,放于干燥皿中冷至室温,精密称量。
2、准确称取2—3g固体样品或5—10g液体样品后,置于坩埚内。
3、液体样品须先在沸水浴上蒸干;固体或蒸干后的样品,先以小火加热使样品充分炭化至无烟然后将坩埚置高温炉中,在575±25℃灼烧2--3小时,冷却至200℃后取出放入干燥器中冷却30min,称重。再灼烧1小时达到恒重为止。4、计算:
X=m1-m2/m3-m2*100
X——样品