文档介绍：华中科技大学
博士学位论文
空心微珠复合吸波材料的研究
姓名:曾爱香
申请学位级别:博士
专业:材料学
指导教师:熊惟皓
20041105
摘要
吸波材料在军用及民用领域有着广泛的应用已经成为各国军事装备隐身和民用
防电磁辐射等技术领域研究的热点在众多的吸波材料中铁氧体和金属粉末吸收剂
由于具有较好的性能和较低的成本往往是其中的主要吸波成分但是铁氧体和金属粉
末都有一个致命的缺点就是密度太大不利于制备出质量轻的吸波材料为解决这一
难题本文在前人研究的基础上设计出以火电厂粉煤灰空心微珠为基核用化学镀和
溶胶凝胶法制备空心微珠复合涂层颗粒吸收剂,并对化学镀和溶胶凝胶法制备空心微
珠涂层颗粒的制备工艺进行系统研究
首次以 AgNO3 代替昂贵的 PdCl2 作催化剂并简化前处理步骤在空心微珠表面化学
镀 Ni-P 和 Ni-Co-P 合金镀层并对该工艺过程进行系统研究确定了最佳制备工艺
研究了溶胶凝胶法制备钡铁氧体超细粉末稀土钇钕铕等搀杂钡铁氧
体超细粉末的各种工艺条件溶胶组成溶液浓度络合剂配比热处理制度及稀土
搀杂量等对铁氧体粉末物相结构形貌及电磁性能影响的规律性
首次用溶胶凝胶法在空心微珠表面制备钡铁氧体包覆层并用差热热重分析
DTA-TG X 射线衍射仪 XRD 能谱仪 EDX 扫描电镜 SEM X 射线光电
子能谱仪 XPS 振动样品磁强计 VSM 和矢量网络分析仪对其进行了分析表征
本文研究的成果和结论如下
1 将粉体化学镀的前处理步骤进行简化省掉敏化步骤并利用相对价廉的
2+
AgNO3 代替贵金属 PdCl2 做催化剂将催化剂的还原与化学镀中 Ni 的还原步骤合并为
一步在空心微珠表面化学镀 Ni-P,Ni-Co-P 合金镀层 VSM 分析表明镍磷镀层的比饱
和磁化强度为 矫顽力为 镍钴磷非晶态合金层的比饱和磁化强
度达 矫顽力为 经 400 热处理后镀层结晶化其比饱和磁化
强度下降到 ,矫顽力提高到 空心微珠表面化学镀的机理为通
过碱洗步骤强化了空心微珠表面羟基化从而提高了微珠表面吸附 Ag(NH3)2 络离子的
-
能力 Ag(NH3)2 离子通过氢键与微珠表面 Al2O3和 SiO 2 相结合然后在镀液中被 H2PO2
还原成金属银为后续的化学镀提供催化活性中心
2 空心微珠表面化学镀 Ni-P 镀层过程中镀液的组成及试镀工艺条件对化学镀
过程有较大影响镀液中初始 Ni2+浓度增加反应速度并不随 Ni2+浓度增大而加快
反应后剩余 Ni2+浓度随初始 Ni2+浓度增加而增大还原剂次亚磷酸钠的浓度越大反
I
应速度越快反应后剩余金属离子浓度随次亚磷酸钠浓度增大而呈下降趋势[Ni2+]/[柠
檬酸根离子]的摩尔比越大亦即柠檬酸根离子浓度越低反应速度越慢反应后剩余金
属离子浓度降低用氨水调 PH 值时当 PH 值少于 9 时随着 pH 值增大反应速度
加快当 PH 值大于 9 时随 pH 值增大反应速度减慢用氢氧化钠调节 pH 值反应
速度基本随 pH 值增加而增大,即 pH 值越大反应速度越快温度升高反应速度加快
装载量越大反应速度越快
3 空心微珠表面化学镀 Ni Co-P 过程中主盐中 Ni2+ 浓度增大反应速度加
2+ 2+ 2+
快突变时间缩短总反应时间也缩短当Ni /( Ni +Co )摩尔比大于 时反应
速度变化不大次亚磷酸钠浓度的增大反应速度加快当次亚磷酸钠的浓度大于
时反应突变时间已经变化不大说明当次亚磷酸钠浓度与主盐的浓度比大于
2:1 时反应速度达到最大再增加次亚磷酸钠的浓度对镀速影响很小缓冲剂硼酸对
反应速度的影响较小但存在最佳值 采用柠檬酸钠和酒石酸钾钠复合作络合
剂在总浓度不变的情况下络合剂总浓度为 络合剂柠檬酸钠浓度越大
反应速度越快但当柠檬酸钠浓度大于
不大用氨水调 pH 值时当 pH 值小于 时随着 pH 值增大反应速度加快当
pH 值大于 时,随 pH 值增大,反应速度急剧变缓,这主要由于氨水中的 NH3 对金属离
子的络合作用降低了金属离子的浓度用氢氧化钠调 pH 值反应速度明显快于用氨水
调 pH 值并且随 pH 值增大反应速度有加快的趋势但是当 pH 值增大到 时
反应速度又有变缓的趋势这可能是由于 pH 值过高镀液中[OH-]浓度过大[OH-]对
金属离子进行络合的