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文档介绍

文档介绍:水中实验报告
  篇一:水中化学耗氧量的测定 实验报告
  水中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)
  一、实验目的
  1、对水样中耗氧量COD与水体污染的关系有所了解
  2、掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法
  二、实验原理
  化学需氧量(COD)是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标,本实验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法,对武汉东湖内的水样进行化学耗氧量的测定。测定时,在水样中加入H2SO4及一定量的KMnO4溶液,置沸水浴中加热使其中的还原性物质氧化,剩余的KMnO4用一定量过量的NaC2O4还原,再以KMnO4标准溶液返滴定NaC2O4的过量部分。 在煮沸过程中,KMnO4和还原性物质作用:
  4MnO4- + 5C + 12H+ = 4Mn2+ + 5CO2 + 6H2O
  剩余的KMnO4用NaC2O4还原:
  2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
  再以KMnO4返滴NaC2O4过量部分,通过实际消耗KMnO4的量来计算水中还原性物质的量。
  三、主要试剂
   1:3H2SO4
  四、实验步骤
  1、Na2C2O4
  将Na2C2O4于100-105℃干燥2h, ,加水溶解后定量转移至1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度线。取上液100ml稀至1升,。
  2、KMnO4
   ,煮沸15min,静置2天。
  以“4”号砂芯漏斗过滤,保存于棕色瓶中( KMnO4溶液)。取上液100ml稀至1升,摇匀。
  3、水中耗氧量的测定
  用移液管准确移取100ml的水样,置于250ml锥形瓶中。加入5ml 1:3H2SO4,再加入10ml KMnO4溶液,若此时紫红色消失,应补加KMnO4溶液,记录KMnO4总体积用量V1(若紫红色不消失,则V1=10ml),置沸水浴锅30min(或加热煮沸10min),取出趁热加10ml Na2C2O4溶液,充分振荡,此时溶液应由红色转为无色(若仍为红色,可再补加5ml)。 KMnO4标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点(若滴定温度低于60℃,应加热至60-80℃间进行滴定),记录V2,平行滴定三次,记录数据。 4、求KMnO4的校正系数K值
  用一份滴至终点的水样,趁热(70~80℃)加10ml Na2C2O4,立即用KMnO4滴至微红,30s不褪色,记录V2(ml)。
  校正系数 K=10 / V2 (每毫升高锰酸钾标准溶液相当于草酸钠标准溶液的毫升数)
  5、化学需氧量COD的计算
  高锰酸钾指数(O2, mg/L)
  = [(V1+V3)*K—10]*M*8*1000 / 100
  式中:M—草酸钠标准溶液(Na2C2O4)浓度,mol/L;
  8—氧(O)的摩尔质量,g/mol;
  100—取水样体积, mL。
  五、实验结果:
  第一次 V1=10 V2= V3=
  高锰酸钾指数(O2, mg/L) = [(V1+V3)*K—10]*M*8*1000 / 100
  =(*10/-10)**8*1000/10=160(O2, mg/L)
  第二次 V1=10 V2= V3=
  高锰酸钾指数(O2, mg/L) = [(V1+V3)*K—10]*M*8*1000 / 100
  =(*10/-10)**8*100=108(O2, mg/L)
  第三次
  V1=10 V2=
  V3= 高锰酸钾指数(O2, mg/L) = [(V1+V3)*K—10]*M*8*1000 / 100
  =(*10/-10)**8*100=128(O2, mg/L)
  六 思考:
  1、水样的采集与保存应当注意哪些事项?
  2、水样加入KMnO4煮沸后,若红色消失说明什么?应采取什么措施?
  1、答:水样的采集要注意具有代表性,在水的表层、中层和下层分别采样。水样保存在塑料瓶中,带回实验室,立即放入4~5℃的冰箱避光储藏。
  2、答:说明水样浓度过高,还原物质很多,导致高锰酸钾被还原,红色消失。此时应该继续添加高锰酸钾,或者稀释水样